[发明专利]一种制备微纳米TiO2球形颗粒的方法及制得的球形颗粒

权利要求书

1.一种制备微纳米TiO₂球形颗粒的方法，包括：将庚酸加入无水乙醇中，混合均匀后，加入钛酸酯；10～50℃搅拌0.5-2小时；加入水，继续搅拌1-3小时；分离得到沉淀物，洗涤所述沉淀物并冷冻干燥；最后于300～700℃煅烧，即得微纳米TiO₂球形颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将0.1～1.0体积份的庚酸加入100体积份的无水乙醇中，混合均匀后，再加入0.1～5.0体积份的钛酸酯；

（2）将步骤（1）得到的体系于10～50℃搅拌0.5-2小时；

（3）向步骤（2）得到的体系中加入5～50体积份水，继续搅拌1-3小时；

（4）对步骤（3）得到的体系进行分离得到沉淀物，洗涤所述沉淀物并冷冻干燥；

（5）将步骤（4）所得产物于300～700℃煅烧，即得微纳米TiO₂球形颗粒。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中钛酸酯的分子式为Ti(OR)₄，其中R为-C_nH_2n+1，n=2～4的整数，优选地，所述钛酸酯为钛酸丁酯。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述庚酸的加入量为0.2～0.6体积份。

5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，所述钛酸酯的加入量为0.5～2.0体积份。

6.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）反应温度为20～40℃；

优选地，所述搅拌时间为1小时。

7.根据权利要求2-6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中水的加入量为10～40体积份；

优选地，所述搅拌时间为2小时。

8.根据权利要求2-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中通过离心分离沉淀物；

优选地，用乙醇和/或去离子水洗涤所述沉淀物；

优选地，所述冷冻干燥的温度为-75～-40℃。

9.根据权利要求2-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中煅烧温度为350～650℃。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的微纳米TiO₂球形颗粒，其特征在于，所述球形颗粒的平均粒径80-300纳米，相对标准偏差小于6%。