[发明专利]双齿肽类手性硅烷和色谱手性固定相

权利要求书

1.结构通式（I）所示的双齿手性硅烷，

R₁为C1～C30的烷基链或取代的烷基链，C5～C30的环烷基团或取代的环烷基团，C6～C30的芳香基团或取代的芳香基团，C2～C30的杂环基团或取代的杂环基团，-CO-，-SO-, -SO₂-，所述取代涉及以下取代基：芳基、烷氧基、卤素基、胺基、硝基、氰基；

R₂和R₃独立地选自C1～C30的烷基或取代的烷基，C5～C30的环烷基或取代的环烷基，C6～C30的芳香基或取代的芳香基，C2～C30的杂环基或取代的杂环基，所述取代涉及以下取代基：芳基、烷氧基、卤素基、胺基、硝基、氰基；

n为1～10的整数；

α为0, 1, 2；X为卤素、烷氧基、酰氧基或胺基。

2.权利要求1所述双齿手性硅烷的合成方法，其特征在于：以二醇或者二酚为原料，与氨基保护的手性氨基酸作用形成酯键，经一次或多次缩合后，除去保护基团，再与3-异氰酸酯基丙基硅烷作用得到双齿手性色谱硅烷，其合成路线为，

m为0～9的整数，氨基保护基Y为Z, Mz, Boc, Adoc, Msoc, Fmoc, Tfa, Pht, Nps, Trt。

3.权利要求1所述双齿手性硅烷的合成方法，其特征在于：先合成氨基保护的小分子肽，再与二醇或者二酚缩合，除去保护基团，再与3-异氰酸酯基丙基硅烷作用得到双齿手性色谱硅烷，其合成路线为，

m为1～9的整数，氨基保护基Y为Z, Mz, Boc, Adoc, Msoc, Fmoc, Tfa, Pht, Nps, Trt。

4.根据权利要求2或3所述的双齿手性硅烷的合成方法，其特征在于：缩合剂为DCC，DIC，BOP，EDC.HCl，HATU，HBTU，HOAC，HOBt，HOOBt，HCTCl，Cl-HOBt，TATU，TBTU，TDBTU，TSTU，TCTU，PyBrOP，PyBOP，活化酯为氯甲酸异丁酯或氯甲酸异丙酯。

5.权利要求1所述的双齿手性硅烷键合到硅胶基质颗粒表面制备得到的手性液相色谱填料。

6.权利要求5所述手性液相色谱填料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备双齿手性硅烷；

（2）双齿手性硅烷对硅胶基质颗粒进行表面处理；

（3）对所得硅胶材料进行水解，干燥；

（4）进一步与硅烷封端试剂反应，得到手性色谱色谱填料。

7.根据权利要求6所述的手性液相色谱填料的合成方法，其特征在于：所述硅胶基质颗粒是球形多孔硅胶，粒径为1～60 μm，孔径为50～1000 ?，比表面积为50～500 m²/g，金属杂质含量小于30 ppm的高纯硅胶。

8.根据权利要求6所述的手性液相色谱填料的合成方法，其特征在于：所述硅烷封端试剂是单，二，三，四或五硅烷中的一种或几种。

9.根据权利要求6所述的手性液相色谱填料的合成方法，其特征在于：单硅烷选自三甲基氯硅烷、N,N-二甲基三甲基硅胺、三甲基硅基咪唑、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、三甲基硅醇、N-三甲基硅基乙酰胺；二硅烷为六甲基二硅氮烷或1,3-二甲氧基四甲基二硅氧烷；三硅烷是六甲基环三硅氧烷；四硅烷是八甲基环四硅氧烷；五硅烷是十甲基环五硅氧烷。