[发明专利]一种检测食品中高氯酸根离子的试剂盒及其测定方法

权利要求书

1.一种检测食品中高氯酸根离子的试剂盒，其特征在于，包括高氯酸盐标准溶液、¹⁸O标记高氯酸根溶液、乙酸溶液、乙腈、乙酸铵溶液和固相萃取C₁₈柱。

2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述高氯酸盐标准溶液的CAS No为7601-89-0，纯度为100%，浓度为1000mg/L。

3.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述¹⁸O标记高氯酸根溶液为含Cl¹⁸O₄^-的溶液，所述¹⁸O标记高氯酸根溶液的纯度为90%、浓度为100μg/L。

4.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述乙酸溶液由乙酸和水组成，所述乙酸与所述水的体积比为1:100。

5.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述乙酸铵溶液包含乙酸铵和水，所述乙酸铵溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述固相萃取C₁₈柱的型号为waters，填料量为200mg，3mL。

7.权利要求1-6之一所述试剂盒用于检测食品中高氯酸根离子的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）样品制备与保存；

（2）将步骤（1）中所制备得到的样品加入所述¹⁸O标记高氯酸根溶液，

若所述食品为瓶装水，则直接进行液相色谱-质谱/质谱仪测定；

若所述食品为非瓶装水，则再加入所述乙酸溶液进行提取；

（3）净化：吸取1.0mL步骤（2）中得到的提取上清液过所述固相萃取C₁₈柱，弃去流出液，吸取1.5mL上清液过所述固相萃取C₁₈柱，收集流出液，涡旋振荡30s；

（4）液相色谱-质谱/质谱仪测定：

液相色谱条件：

a）色谱柱：IC-Pak^TM Anion HR柱，6μm，4.6mm×75mm(内径)；

b）流动相：乙腈+0.1mol/L乙酸铵溶液=(60+40，V₁/V₂)；

c）流速：700μL/min；

d）柱温：40℃；

e）进样量：10μL；

质谱条件：

a）离子源：电喷雾离子源（ESI）；

b）扫描方式：负离子扫描；

c）监测模式：多反应监测（MRM）；

d)气帘气（CUR）：209kPa；

e)雾化气（GS1）：414kPa；

f)辅助加热气（GS2）：483kPa；

g)碰撞气（CAD）：高；

h)电喷雾电压（IS）：-1000V；

i)离子源温度（TEM）：550℃；

j)监测离子对、碰撞能量、去簇电压、采集时间和保留时间见下表：

（5）定性定量测定判断。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，步骤（5）所述的定性判断按如下方法进行：相对离子丰度的最大允许偏差不超过以下规定范围，则可判断样品中存在对应的待测物：

若相对离子丰度为＞50％，则允许的相对偏差为±20％；

若相对离子丰度为＞20％～50％，则允许的相对偏差为±25％；

若相对离子丰度为＞10％～20％，则允许的相对偏差为±30％；

若相对离子丰度为≤10％，则允许的相对偏差为±50％。