[发明专利]一种纳米CoFe2O4体低温固相反应制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性纳米材料制备工艺技术领域。

背景技术

纳米钴铁氧（CoFe2O4）体具有尖晶石晶体结构，可以作为一种重要的微波吸收剂使用。此外，纳米钴铁氧体是极具潜力的磁光存储材料，在医学领域、环境处理方面具有广泛的应用前景。其突出优点为饱和磁化强度较高，磁晶各向异性常数较大，化学稳定性、耐磨损耐腐蚀性好。目前，纳米钴铁氧体的合成主要采用湿化学法，如化学共沉淀、溶胶—凝胶法、微乳液法、水热法等，但是反应条件对反应生成物粒径的影响较大，同时存在较为严重的团聚现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米CoFe2O₄体低温固相反应制备方法，纳米粉体间团聚现象轻，制备条件温和，具有节能、不需要溶剂、无污染、生产周期短、生产率高、操作简单、易于批量生产等优点。。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种纳米CoFe₂O₄粉体的制备方法，反应原理为：

一种纳米CoFe₂O₄体低温固相反应制备方法，以硝酸钴、硝酸铁和氢氧化钠为原料，按摩尔比为1:2:8-10的化学计量比称取所述原料并混合后，再加入聚乙烯醇作为分散剂，一次研磨至粘稠状，反应完成后得到CoFe₂O₄前驱体；将所述CoFe₂O₄前驱体经过洗涤、过滤、干燥，进行二次研磨成粉沫状后，于600℃下恒温煅烧2-4h，冷却后即得到纳米CoFe₂O₄体。

所述硝酸钴为Co(NO₃)₂·6H₂O，纯度为≥99.0%；所述硝酸铁为Fe(NO₃)₃·9H₂O，纯度为≥98.5%；所述聚乙烯醇的纯度为≥85%。

优选地，所述硝酸钴、硝酸铁、氢氧化钠物料的摩尔比为：1:2:8.8。

所述聚乙烯醇与硝酸钴的摩尔比为0.25-1:1。

所述一次研磨采用球磨机研磨，研磨时间约为30-70 min，物料与磨球的质量比为1:1.2-1.8。

所述CoFe₂O₄前驱体洗涤所用的洗涤液为去离子水和无水乙醇；所述洗涤和过滤步骤交替进行；首先用去离子水洗涤前驱体，直至滤液为中性，然后再用无水乙醇2-3次洗涤；所述过滤过程采用抽滤方式进行；

所述CoFe₂O₄前驱体的干燥是在常温下自然风干；所述二次研磨采用手工研磨或球磨机研磨；

所述CoFe2O₄前驱体的煅烧过程在电阻炉中在氧气气氛下进行，升温制度为1-3℃/min。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用聚乙烯醇作为分散剂，纳米粉体间团聚现象轻；基于低温固相合成法，制备条件温和，不需要溶剂、无污染，反应时间短、生产周期短、生产率高、纯度高、操作简单、成本低、易于批量生产等优点，是一种绿色纳米粉体制备技术。

附图说明

图1是本发明实施例1中制备得到的CoFe₂O₄粉体的X射线衍射图谱；

图2是本发明实施例1中制备得到的CoFe₂O₄粉体的SEM照片，放大倍数为60000倍；

图3是本发明实施例2中制备得到的CoFe₂O₄粉体的X射线衍射图谱；

图4是本发明实施例2中制备得到的CoFe₂O₄粉体的SEM照片，放大倍数为60000倍；

图5是本发明实施例3中制备得到的CoFe₂O₄粉体的X射线衍射图谱；

图6是本发明实施例3中制备得到的CoFe₂O₄粉体的SEM照片，放大倍数为60000倍。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1