[发明专利]2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 201410039108.1 | 申请日： | 2014-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN103755662A | 公开（公告）日： | 2014-04-30 |
| 发明（设计）人： | 宋秋玲;柳云玲;陈敬龙 | 申请（专利权）人： | 厦门康奥克科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/66 | 分类号： | C07D277/66;C07D417/04 |
| 代理公司： | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人： | 李宁 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市火炬高新*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基苯 噻唑 衍生物 制备 方法 | ||
1.2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：以含有羰基的芳香烃和苯并噻唑及其衍生物为原料，以DMSO为溶剂、Cu盐为催化剂、氧气为氧化剂、120-130℃的条件下，制备2-芳基苯并噻唑衍生物。
2.如权利要求1所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：化学反应式如下：
R1和R2为吸电子基或供电子基。
3.如权利要求1所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将含有羰基的芳香烃、苯并噻唑及其衍生物和Cu盐加入到装有DMSO的耐压密封管中，充入氧气后进行反应；
步骤2，待反应完成后，将反应液冷却到室温，加入乙酸乙酯充分混合，经洗涤和反萃，合并有机相后干燥；
步骤3，将有机相中的溶剂旋干后，再加入二氯甲烷和冷的正己烷重结晶，得2-芳基苯并噻唑衍生物。
4.如权利要求3所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：所述Cu盐包括Cu(OAc)2、CuBr、CuSO4、Cu2O、CuO或CuCl2。
5.如权利要求3所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：所述含有羰基的芳香烃用量为1mmol,苯并噻唑及其衍生物为0.5mmol，催化剂Cu盐用量为0.05-0.1mmol；溶剂DMSO用量为0.75mL。
6.如权利要求3所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：所述反应温度为120～130℃，反应时间为24～36小时。
7.如权利要求3所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：所述洗涤和反萃过程是：NaHCO3水溶液洗涤两次，饱和食盐水洗涤一次，合并水相后乙酸乙酯反萃两次。
8.如权利要求3所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：所述重结晶是：先将有机相干燥后的粗产物用1mL二氯甲烷溶解后，再加入冷的正己烷至有固体析出，静置使结晶析出。
9.如权利要求3所述的2-芳基苯并噻唑衍生物的制备方法，其特征在于：所述冷的正己烷为-5～-10℃。
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