[发明专利]一种原位富集制备天然玉米黄素制备的方法

权利要求书

1.一种原位富集法制备天然玉米黄素的制备方法，其特征在于：

1）将植物中的一种或二种以上部位干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:10～100ml的比例加入提取溶剂，30～80℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；

2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复2-4次；

3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原单次提取溶剂体积的1/10～1倍、质量浓度1～50%KOH或NaOH的醇溶液，10～80℃搅拌皂化1～40小时；

4）皂化结束后加入固体吸附剂，缓慢搅拌0.5～10小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20～60℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；

5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述步骤2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣再次进行提取，提取共重复2-4次；

再次进行提取过程：是指将上一步骤所得滤渣再次按照原料质量:溶剂体积=1g:10～100ml的比例加入上述溶剂进行再次提取，30～80℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述植物是指植物的果实、宿萼、根、茎、叶、花或整个植株中的一种或二种以上；所使用的植物为枸杞、锦灯笼、玉米、辣椒、沙棘、南瓜、柿子中的一种或二种以上。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述提取溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷、石油醚中的一种或二种以上的溶剂混合物；

所述中等极性溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种或二种以上；

所述固体吸附剂为：二氧化硅、羟丙基葡聚糖凝胶、聚苯乙烯树脂中的一种或二种以上。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤3）和4）中的醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙二醇中的一种或二种以上。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

皂化结束后加入固体吸附剂的量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:0.1～10。

7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

中等极性溶剂的加入量为，固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:2～20ml。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

1）将植物中的一种或二种以上干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:10～50ml的比例加入提取溶剂，30～60℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；

2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复2-4次；

3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原提取溶剂体积的1/2～1倍、质量浓度5～30%KOH或NaOH的醇溶液，10～60℃搅拌皂化1～40小时；

4）皂化结束后加入固体吸附剂，固体吸附剂的加入量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:0.5～8；缓慢搅拌0.5～10小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20～50℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；

5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂，中等极性溶剂的加入量为：固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:2～8ml；缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。

9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

1）将植物中的一种或二种以上干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:20ml的比例加入提取溶剂，40℃搅拌提取2小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；

2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复3次；

3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原提取溶剂体积的1倍、质量浓度10%KOH或NaOH的醇溶液，40℃搅拌皂化10小时；

4）皂化结束后加入固体吸附剂，固体吸附剂的加入量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:1；缓慢搅拌2小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；

5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂，中等极性溶剂的加入量为：固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:6ml；缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。