[发明专利]一种条带状形貌的四氢键富勒烯超分子聚合物及其制备方法

权利要求书

1.一种条带状形貌的四氢键富勒烯超分子聚合物，其特征在于，所述四氢键富勒烯超分子聚合物具有如下结构式：

其中，n是1～24的整数。

2.权利要求1所述的条带状形貌的四氢键富勒烯超分子聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）Bingel反应制备C₆₀桥联丙二酸二乙酯：

将C₆₀和溴代丙二酸二乙酯溶解在200～800mL甲苯中，氢化钠作催化剂，常温下搅拌反应5～24小时；停止反应后，滴入1～5mol/L硫酸溶液，再用硫酸镁干燥，过滤得到液体，过柱、悬蒸提纯得到黑色固体，真空烘箱干燥得到固体产物C₆₀桥联丙二酸二乙酯；其中，C₆₀和溴代丙二酸二乙酯的摩尔比为1：4～3：4，C₆₀与NaH摩尔比为1：1～1：10；

（2）还原反应合成C₆₀桥联丙二酸：

在装有步骤（1）得到的C₆₀桥联丙二酸二乙酯的反应器中加入50～200mL邻二氯苯、0.5～2mL乙酸、0.5～2mL质量浓度为36～38%的盐酸、0.5～2mL水，将所述反应器置于油浴锅中，恒温70℃，打开搅拌设备，过夜反应；

反应5～24小时后停止加热，加入3倍反应液体积的乙醇进行混合，并对混合后溶液进行离心分离，得到沉淀物；将所述沉淀物用乙醇洗出，用旋转蒸发仪分离乙醇和固体产物，最后将固体产物烘箱干燥，得到C₆₀桥联丙二酸；

（3）四氢键富勒烯超分子聚合物的一锅法制备方法：

将步骤（2）得到的C₆₀桥联丙二酸溶于50～100mL邻二氯苯，再加入10～20_μL氯化亚砜，油浴加热并恒温至70～150℃，搅拌反应0.5～5小时；再加入叠氮钠与N,N-二甲基乙酰胺，持续搅拌反应0.5～3小时；其中，C₆₀桥联丙二酸与叠氮钠的摩尔比为1：3～1：6，C₆₀桥联丙二酸与N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为15：1～5：1；

然后，加入2-氨基-4-羟基-6-烷基嘧啶与40～100mL吡咯溶剂，提高反应温度至80～180℃，反应8～20小时后停止，加入3倍于此时反应液体积的乙醇，并对混合后溶液进行离心沉淀，得到沉淀物；将所述沉淀物用乙醇洗出，用旋转蒸发仪分离乙醇和固体产物，最后将固体产物干燥，得到带有氢键基团嘧啶酮C₆₀衍生物自组装形成的四氢键富勒烯超分子聚合物；其中，C₆₀桥联丙二酸与2-氨基-4-羟基-6-烷基嘧啶的摩尔比为1：3～1：6，

（4）将步骤（3）的产物加入扩散剂中，配制成5mg/ml悬浮液，在25℃下，超声15分钟，形成悬浮液，取上层液体滴在洁净的基底上，自然干燥，即得所述条带状形貌的四氢键富勒烯超分子聚合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述2-氨基-4-羟基-6-烷基嘧啶是2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶或2-氨基-4-羟基-6-十三烷基嘧啶。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述扩散剂是水或乙醇。