[发明专利]一种GC/MS联用检测饮用水中一溴硝基甲烷含量的方法

权利要求书

1.一种GC/MS联用检测饮用水中一溴硝基甲烷含量的方法，包括如下步骤：

（1）样品预处理：按照每升样品加入0.4～0.5mmol的比例加入终止剂抗坏血酸，摇匀，并调节饮用水样品pH在6.0～7.5；再按照每25mL毫升加入6～8g的比例加入无水硫酸钠，振荡至盐完全溶解；之后加入含内标物1,2-二溴丙烷的甲基叔丁基醚萃取，其中饮用水样品与甲基叔丁基醚的体积比为25:1～2；

（2）GC/MS检测：萃取液使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式定量检测，采用内标法得到饮用水中一溴硝基甲烷含量；所述气相色谱/质谱仪的检测条件包括升温程序和柱头压，所述升温程序设定为：初始温度初始温度为40℃，保持4min，然后以0.5℃/min的速率升温至50℃，再以50℃/min的速率升温至100℃，最后以80℃/min的速率升温至180℃并保持2min，柱头压控制在80～85kPa。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱/质谱仪的参数设定具体如下：

载气：高纯氦气；载气流量控制方式：压力控制；柱头压：80～85kPa，进样量：1μL；进样方式：无分流进样；数据采集、分析：GC/MS软件工作站；进样口温度：150℃；质谱离子源温度：200℃；接口温度：250℃；离子源：电子轰击离子源；电子能量：70eV，检测模式：选择离子检测；升温程序：初始温度初始温度为40℃，保持4min，然后以0.5℃/min的速率升温至50℃，再以50℃/min的速率升温至100℃，最后以80℃/min的速率升温至180℃并保持2min。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：无水硫酸钠的加入量为每25毫升饮用水样品加入8g。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：饮用水样品与甲基叔丁基醚的体积比为25:2。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按照如下步骤进行：

（1）样品预处理：按照每升样品加入0.4～0.5mmol的比例加入终止剂抗坏血酸，摇匀，并调节饮用水样品pH在6.0～7.5；再按照每毫升加入8g的比例加入无水硫酸钠，振荡至盐完全溶解；之后加入含内标物1,2-二溴丙烷的甲基叔丁基醚萃取，其中饮用水样品与甲基叔丁基醚的体积比为25:2；

（2）萃取液使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式定量检测，采用内标法得到饮用水中一溴硝基甲烷含量；气相色谱/质谱仪的参数设定具体如下：

载气：高纯氦气；载气流量控制方式：压力控制；柱头压：80～85kPa，进样量：1uL；进样方式：无分流进样；数据采集、分析：GC/MS软件工作站；进样口温度：150℃；质谱离子源温度：200℃；接口温度：250℃；离子源：电子轰击离子源；电子能量：70eV，检测模式：选择离子检测；升温程序：初始温度初始温度为40℃，保持4min，然后以0.5℃/min的速率升温至50℃，再以50℃/min的速率升温至100℃，最后以80℃/min的速率升温至180℃并保持2min。