[发明专利]一种工作场所空气中氯乙酸的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学测定方法技术领域，特别是涉及一种工作场所空气中氯乙酸的检测方法。 

背景技术

氯乙酸（chloroaceticacid）是一种重要的有机合成原料，广泛应用于农药、医药、印染等领域。氯乙酸化学性质活泼，有强腐蚀性，可经皮肤、呼吸道或消化道侵入人体，主要职业性危害为灼伤。目前，工作场所中氯乙酸的测定通常采用气相色谱法，按照GBZ/T160.59-2004《工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物》，氯乙酸检测的采样流量为1.0L/min，易造成采样穿透，且其方法灵敏度较低，操作费时繁琐，运行成本较高。因此，有必要对现行工作场所空气中氯乙酸的测定方法进行改进。

利用离子色谱测定水溶液中小分子有机羧酸（甲酸、乙酸等）的方法已较为成熟，其具有选择性良好、快速、灵敏、简便的优点，然而，目前利用离子色谱法测定工作场所中羧酸类有害物质研究较少。我国对于离子色谱法测定工作场所空气中的应用研究起步较晚，目前我国卫生计生委发布的《工作场所空气中有毒物质的测定》标准中，只列出了盐酸、硫酸、碘、草酸4种离子色谱测定方法，大多数检测还停留在气相色谱法上，而气相色谱法存在运行成本较高、共存物质干扰，有些方法还需使用有毒试剂等缺点。

因此，离子色谱法的应用还远远不够，为克服这些缺点，提高离子色谱在职业卫生检测中的应用，加紧对工作场所空气中有毒物质离子色谱检测方法的研究是非常必要的。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种工作场所空气中氯乙酸的检测方法。本发明以硅胶采样管采集氯乙酸，以去离子水为解吸液，选用阴离子色谱柱进行分析测定，建立了一种快速、灵敏、准确且成本低廉的离子色谱检测工作场所中氯乙酸方法，这拓宽了离子色谱法在职业卫生监测中的应用，为工作场所中羧酸类有害物质的检测提供了新的可行途径。

本发明的一种工作场所空气中氯乙酸的检测方法技术方案为，采用硅胶采样管采集工作场所空气中的氯乙酸，以去离子水为解吸液，经离子色谱分析，电导检测器检测，制备标准曲线，再将待测样品检测数据代入计算得出工作场所空气中的氯乙酸。

硅胶采样管为溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶。

采用硅胶采样管采集工作场所空气中的氯乙酸及解析过程具体为：采样在采样现场打开硅胶采样管两端，将150mg端与空气采样器相连，流量0.2-0.5L/min，采集10-25min，将采过样的前后2段硅胶分别加去离子水，封闭振摇1-3min，解析25-40min，解吸液经过滤后供测定。

解吸液经0.45μm水性微孔滤膜过滤。

色谱分析采用阴离子色谱柱。

色谱分析条件为：流动相：4.0mMNaHCO₃+10%丙酮，流速：1.0ml/min，进样体积：20μl，再生液：0.1mol/L硫酸溶液。

制备标准曲线具体为：取10ml容量瓶，加入约5ml去离子水，准确称量后加入一定量氯乙酸，再准确称量，用去离子水定容至刻度，混匀，为标准储备液，临用前用去离子水稀释成100μg/ml氯乙酸标准溶液，配置1、3、5、7、10μg/ml氯乙酸标准系列，供测定。

数据计算空气中氯乙酸浓度的计算公式为：C=10??(c₁+c₂)/(Vo??D)，其中C为空气中氯乙酸的浓度，mg/m³；c_1、c₂为测得前后段硅胶解吸液中氯乙酸的浓度，μg/ml；10为解吸液的总体积，ml；V₀为标准采样体积，L；D为解吸效率，%。

本发明的有益效果为：建立了利用阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。采用硅胶采样管采集工作场所空气中的氯乙酸，去离子水解吸后进样，经阴离子色谱柱分离，电导检测器检测。氯乙酸在浓度范围为1.0μg/ml~10.0μg/ml时呈现良好的线性关系，相关系数为0.9992，以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml，最低检出浓度为0.09mg/m³（以采集4.5L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%~1.45%，硅胶采样管中氯乙酸解吸效率为95.3%~103.1%，样品可在4℃下至少稳定保存7天。