[发明专利]柱撑复合型洗消剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种洗消剂的制备方法，特别涉及一种柱撑复合型洗消剂的制备方法。

背景技术

苯酚是重要的有机化工原料，在合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药炼油等工业中有着重要用途，但是其对人类的健康和环境危害较大，一旦泄露将对人体及周边环境造成腐蚀及污染。因此，为有效降低泄漏事故中苯酚的毒害作用，避免洗消对水体及其关联生物的二次危害，有必要对苯酚泄漏事故进行快速、高效、环境友好的应急洗消处置以满足消防部队的应急救援要求。膨润土具有很强的吸附能力和阳离子交换能力，但其本身受层间距小，耐热性差等缺点限制，难以直接应用于废水处理。

发明内容

为了弥补膨润土的缺陷，本发明以膨润土为原料，将表面活性剂引入氢氧化铝柱撑的膨润土（简称铝柱撑膨润土）层间从而合成出更大孔径的无机-有机复合铝柱撑复合型膨润土。

本发明的柱撑复合型洗消剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）、制备无机铝柱撑剂；

（2）、取经研磨过筛处理后的膨润土置于烧瓶内，加入200mL去离子水，充分搅拌，将材料充分分散在水中，加热至80℃，缓慢滴加无机铝柱撑剂，保持铝离子与膨润土用量比为10mmol/g，滴加完毕后，继续搅拌4～5h，经抽滤固液分离，固体用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，再60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，制得无机铝柱撑/膨润土复合产物，待用；

（3）、将步骤（2）的产物均匀分散至200mL去离子水中，加热至70℃，采取分步滴加法缓慢滴加表面活性剂水溶液，保持膨润土用量与表面活性剂水溶液用量质量比1:30，滴加完毕后，继续搅拌4～5小时，产品经抽滤固液分离，用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，在60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，得到柱撑复合型洗消剂。

表面活性剂水溶液的质量百分浓度范围为1～50%。

所述表面活性剂包括3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基氯化铵，十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基氯化吡啶，十八烷基三甲基溴化铵，二十二烷基三甲基氯化铵，乙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)，乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)，八烷基糖苷乙基三甲基氯化铵，十烷基糖苷乙基三甲基氯化铵，十二烷基糖苷乙基三甲基氯化铵。

一种柱撑复合型洗消剂的用途，其特征在于，吸附水样中苯酚的适宜条件为：振荡时间为120min、环境温度为25℃、洗消剂用量为0.30g、水中pH=6.86。

本发明的有益效果有以下两点：(1)利用本发明的方法制备的柱撑复合型洗消剂的层间结构较MMT更为优异；(2)利用本发明的方法制备的柱撑复合型洗消剂对苯酚的去除率大大增加。

附图说明

图1为Al₁₃/DOTAC/MMT体系与MMT的FTIR图；

图2为Al₁₃/DOTAC/MMT的TG/DTG曲线；

图3为Al₁₃/DOTAC/MMT体系的等温吸附-脱附曲线；

图4为Al₁₃/DOTAC/MMT体系的BET二常数方程拟合结果；

图5为Al₁₃/DOTAC/MMT体系的X-射线衍射图谱；

图6为振荡时间对Al₁₃/DOTAC/MMT洗消苯酚水样的影响；

图7为环境温度对Al₁₃/DOTAC/MMT体系洗消苯酚水样影响；

图8为Al₁₃/DOTAC/MMT用量对苯酚洗消量的影响；

图9为水样pH对Al₁₃/DOTAC/MMT体系复合洗消剂苯酚洗消量的影响。

具体实施方式

实施例：

（1）无机铝柱撑剂的制备：0.2g/L三氯化铝溶液100mL置于烧瓶中加热至80℃，恒温搅拌，缓慢滴加0.66g/L氢氧化钠溶液100mL，滴加完毕后保持温度在80℃，搅拌2h后结束反应，将溶液置于室温下陈化48h，上层清液为铝柱撑添加剂（氢氧化铝胶体），简称Al₁₃；