[发明专利]一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法

权利要求书

1.一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法，其特征在于具体步骤如下：

1）将以无机镁盐、硼酸盐及无机碱的室温共沉淀的浆料抽滤洗涤，以剥离氯离子，得富含氯离子的预剥离滤液备用；

2）将滤饼转移到水热反应器，再补入硼酸盐，以pH调节剂调节pH=10-10.5，控制镁盐、补加硼酸盐的摩尔比为7 : 5-8，加入一定量的晶型诱导剂，及一定量的水，在一定升温程序下，升温到110-220 °C，并在该温度下搅拌恒温反应8-16小时；

3）将水热处理所得浆料冷却、过滤、洗涤，干燥得到碱式硼酸镁纳米晶须；

4）将步骤1)中预剥离滤液量的25-100 %进行浓缩，加入表面活性剂，与步骤3）得到的碱式硼酸镁纳米晶须混合，置于空气焙烧炉，以升温速率1.0-10 °C/min加热至650-750 °C，恒温焙烧1-5小时；

5）反应完毕后自然冷却至室温，洗涤、过滤，然后在80-110 °C下干燥，即制得无孔高结晶硼酸镁纳米晶须。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤1）中的硼酸盐包括硼酸、可溶性硼酸盐。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤1）中的无机镁盐、硼酸盐及无机碱的摩尔比为7：0.5-5：10-15。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤2）中的晶型诱导剂为硫酸钾、硫酸钠、硫酸氢钾、硫酸氢钠和硫酸中的任何一种，晶型诱导剂与镁盐的摩尔比为0.01-0.1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤2）中的升温程序为：以4-6 °C/min的升温速率，从室温升到110-140 °C，再经过2-3 小时降到80-100 °C，再以5 °C/min的升温速率升到110-220 °C。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤4）中的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP-5、NP-9和NP-10中的一种以上，表面活性剂的加入量是水热产物重量的522-652.5 %。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤4）中的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠和醋酸钾中的任何一种。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：制得的无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的长度为0.5-30 ??m、直径50-100 nm、长径比10-50、主含量大于98 %且分子式为Mg₂B₂O₅的无孔、高分散性、均一、高结晶度的硼酸镁晶须。