[发明专利]一种实现小角X射线衍射功能的装置及方法有效
申请号: | 201410034067.7 | 申请日: | 2014-01-24 |
公开(公告)号: | CN103808745A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 季振国;席俊华;刘永强 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 实现 小角 射线 衍射 功能 装置 方法 | ||
技术领域
本发明涉及到材料的分析测试技术,尤其涉及一种实现小角X射线衍射功能的装置及方法。
背景技术
小角X射线衍射(SAXRD)是一种材料分析测试技术,在纳米材料、高分子材料、生物大分子材料和薄膜材料领域有着重要的应用。与普通的X射线衍射技术(XRD)不同,SAXRD对仪器的装配要求和操作技能的要求较高,而且由于信号较弱因而需要较强的X射线源。因此,早期的SAXRD都是在同步辐射装置上完成的。随着X光管及弱X射线探测技术的发展,目前已经可以在普通的实验室内进行SAXRD实验。但是,SAXRD对仪器的装配要求和操作技能的要求仍然很高。单台SAXRD设备的价格一般都在百万元以上,而且调试非常困难,没有经过专业训练的操作人员很难获得完美的SAXRD谱图。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种实现小角X射线衍射功能的装置及方法。
一种实现小角X射线衍射功能的装置包括X射线光源、X射线出射狭缝、样品台、X射线接收狭缝、X射线探测器、涡轮蜗杆升降装置和步进马达。所述的X射线光源、样品台、X射线探测器设置在同一平面内,X射线光源上设有X射线出射狭缝,X射线探测器上设有X射线接收狭缝,样品台的下底面连接涡轮蜗杆升降装置,涡轮蜗杆升降装置通过步进马达驱动。
所述的X射线出射狭缝的宽度与样品台中心O所张的角度、X射线接收狭缝的宽度与样品台中心O所张的角度均小于等于0.01度;
所述的样品台的高度精确可调,步长小于等于0.01mm。
一种实现小角X射线衍射功能的方法:具体包括以下步骤:
步骤一:设置衍射装置进入非联动模式,即入射角α和出射角β独立可调模式;
步骤二:降下样品台,使得从X射线出射狭缝发出的X射线可以无遮挡地达到X射线接收狭缝;调节入射角α和出射角β,使得接收器的信号最大化,记下最大值M;
步骤三:控制样品台升降步进马达,逐渐提升样品台,使得接收器的信号小于等于0.5M;
步骤四:调节入射角α和出射角β,使得接收器的信号最大化;如果此时测得的最大值小于等于0.5M,则进入步骤五;否则,重复步骤四,直到最大值小于等于0.5M;
步骤五:设置入射角α为0,设置出射角β为0;
步骤六:设置衍射仪进入联动模式,即α=β模式,样品台设置工作完成,衍射仪可以进行小角XRD测试。
本发明的有益效果:通过改造普通XRD衍射仪装置,配以我们提出的样品台、X光源和探测器的调节方法,即可以极低的成本在普通XRD衍射仪上实现SAXRD的功能;本发明提出的方法具有装置简单、精度高、操作简单的特点,性价比高。
附图说明
图1为本发明一种实现小角X射线衍射功能的装置的结构示意图;
图2为本发明实施例中从热氧化硅片样品获得的SAXRD谱线。
具体实施方式
如图1所示,一种实现小角X射线衍射功能的装置包括X射线光源1、X射线出射狭缝2、样品台3、X射线接收狭缝4、X射线探测器5、涡轮蜗杆升降装置6和步进马达7。
所述的X射线光源1、样品台3、X射线探测器5设置在同一平面内,X射线光源1上设置有X射线出射狭缝2,X射线探测器5设有X射线接收狭缝4,样品台3的下底面连接涡轮蜗杆升降装置6,涡轮蜗杆升降装置6通过步进马达7驱动。
所述的X射线出射狭缝2的宽度与样品台中心O所张的角度、X射线接收狭缝4的宽度与样品台中心O所张的角度均小于等于0.01度;
所述的样品台高度调节精度数值与出射和接收狭缝宽度构成的角度均小于等于0.01度。
实施例
利用干氧氧化工艺在硅片上生长了一片厚度不同二氧化硅薄膜。附图2给出了利用本专利提出的装置和方法在普通X射线衍射仪收集的小角X射线衍射曲线。从图中可以明显地观测到由于干涉效应形成的强度振荡。从公式可以计算得到样品中二氧化硅层的厚度分别为3.5nm。可见,我们提出的样品台升降装置和方法完全可以在普通的XRD谱仪上实现SAXRD功能。
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