[发明专利]一种均匀球形介孔二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种均匀球形介孔二氧化钛的制备方法，特别涉及一种孔径分布均一和粒径分布窄的球形介孔二氧化钛的制备方法，属于无机半导体纳米材料制备领域。

背景技术

二氧化钛是一种重要的多功能无机材料，因其具有无毒、低成本和较高的化学稳定性等优点，以及独特的光催化性能、优异的颜色效应和紫外线屏蔽等功能,在催化剂载体、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等领域都具有广阔的应用前景。

目前，球形介孔TiO₂的制备方法主要有溶胶-凝胶法，水热法和溶剂热法等。例如，Patra等利用水热法以钛酸异丙酯为钛源和水杨酸钠为模板剂，成功制备了直径为12-20nm的球形介孔TiO₂粒子（A.K.Patra,S.K.Das,Asim Bhaumik.J.Mater.Chem.,2011,21，3925–3930），平均孔径分布在2.5–6.5nm之间。Mitra等以钛酸四丁酯为钛源，十二烷基硫酸钠（SDS）表面活性剂和苯基醇助表面活性剂为模板剂，利用溶胶-凝胶法合成了介孔TiO₂（A.Mitra,A.Bhaumik,B.K.Paul.Microporous Mesoporous Mater.,2008,109,66–72）。同时，据一些专利报道，如王瑾等在钛酸酯、聚乙二醇和乙醇体系中，通过水解法制备了粒径范围在50–2000nm的球形介孔二氧化钛胶体颗粒（王瑾，王丹，张鹏，何丹东，公开号：CN102992395A）。其中,水热法具有成本低、操作简单、条件易控制等优点,而被人们的广泛应用。但是，这些文献和专利制备过程中的孔径分布并不是很均一的，粒径分布宽和所用原料比较复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀球形介孔二氧化钛的制备方法，用廉价的TiOSO₄作为钛源和SDS为模板剂，解决孔径分布不均一等问题。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种均匀球形介孔二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

（1）将TiOSO₄搅拌溶解在盐酸溶液中，配成浓度为0.058–0.35mol/L的含钛溶液；

（2）将十二烷基硫酸钠（SDS）加蒸馏水溶解成浓度为0.055–0.16mol/L的透明溶液；

（3）将步骤（2）得到的透明溶液逐滴加入到由步骤（1）所得的含钛溶液中，继续搅拌均匀形成混合溶液，混合溶液中SDS/TiOSO₄的摩尔比为0-0.9：1；

（4）将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将高压反应釜拧紧放入烘箱中，在150–180℃保温12–18h进行水热处理，水热处理后将高压反应釜自然冷却到室温；

（5）将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗、烘干得到产物，将产物放在煅烧炉中，450–500℃下煅烧4–6h，得到TiO₂粉末。

上述步骤（1）所述的盐酸溶液浓度为1–3mol/L。混合溶液中SDS/TiOSO₄的摩尔比优选为0.3-0.6：1。

所述的水热处理条件优选为150℃保持12h。

所述的煅烧优选为450℃煅烧4h。

本发明利用水热法以TiOSO₄作为前驱体和单一的SDS为模板剂，成功制备了孔径分布均一和粒径分布窄的球形介孔TiO₂，制得的TiO₂纳米材料为孔径分布均一和粒径分布窄的球形介孔TiO₂，晶型为纯的锐钛矿型，粒径范围为20–30nm，比表面积为77–92m²/_g，孔径大约为2–3nm。

本发明制备球形介孔TiO₂的方法相对简单，所用的原料价廉、易得，安全；

本发明具有以下有益效果：

本发明所制备的TiO₂纳米材料的孔径分布均一（2–3nm）和粒径分布窄（20–30nm）。相比钛酸正丁酯或钛酸异丙酯等钛源，以及聚氧乙烯或聚乙烯基吡咯烷酮等模板剂，本发明所用原料价格比较便宜、易得，符合当今提倡节约的要求。同时本发明所提供的制备TiO₂纳米材料的方法，反应周期短，制备条件温和，工艺操作简单以及易于实施，为制备球形介孔TiO₂提供了一种新的思路。

附图说明