[发明专利]一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201410032387.9 | 申请日： | 2014-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN103769055A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 王宏志;王刚;张伟;李耀刚;张青红 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结构 fe sub mtio popd 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，包括：
（1）将FeCl3·6H2O、NH4Ac、二水柠檬酸三钠分散在溶剂中，搅拌条件下进行加热，然后将加热后的混合溶液进行水热反应，反应温度为180～210℃，反应时间为15～20h，冷却至室温，洗涤、干燥，得到Fe3O4纳米颗粒；其中FeCl3·6H2O、NH4Ac和二水柠檬酸三钠的质量总和与溶剂的质量体积比为1g:10-15ml；
（2）室温条件下，将Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中，超声，加入氨水，得到悬浮液，然后将钛酸四正丁酯TBOT加入上述悬浮液中，搅拌反应1-3h，洗涤，干燥，得到Fe3O4/TiO2微球，混合悬浮液中Fe3O4、溶剂、氨水、钛酸四正丁酯的比例为1g：1000-3600ml：10ml：20ml；
（3）将上述Fe3O4/TiO2微球分散在溶剂中，加入氨水，然后在100～200℃条件下水热反应18～21h，洗涤，干燥，得到Fe3O4/mTiO2多孔微球；其中Fe3O4/TiO2与氨水的质量体积比为1g:10-100ml；Fe3O4/TiO2微球与溶剂的质量体积比为1g:600-1800ml；
（4）搅拌条件下，将邻苯二胺oPD超声分散在去离子水中，然后在冰水浴条件下，加入Fe3O4/mTiO2多孔微球，在搅拌条件下，加入过硫酸铵溶液，反应结束后，加入氢氧化钠溶液，洗涤，干燥，得到Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料；其中过硫酸铵溶液和反应液的体积比为1:5～1:10；oPD、Fe3O4/mTiO2多孔微球的质量比为2:1。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中FeCl3·6H2O、NH4Ac、二水柠檬酸三钠的摩尔比为0.005-0.02:0.05-0.2:0.001-0.003。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为乙二醇乙醚。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热的温度为160-200℃，时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂为乙腈和乙醇的混合溶液，乙腈与乙醇摩尔比为1:1-1:5。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶剂为乙醇和去离子水的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中冰水浴时间为10-24h。
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