[发明专利]一种多爪型阳离子功能单体的制备方法有效
| 申请号: | 201410031323.7 | 申请日: | 2014-01-23 | 
| 公开(公告)号: | CN103772218A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 | 
| 发明(设计)人: | 朱玥珺;张健;陈文娟;靖波;赵文森;赵娟;孟凡雪 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油研究总院 | 
| 主分类号: | C07C217/42 | 分类号: | C07C217/42;C07C213/00;C08F220/56;C08F216/14;C08F2/32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多爪型 阳离子 功能 单体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种多爪型阳离子功能单体的制备方法。
背景技术
随着渤海油田稠油开采程度和采出液中含聚浓度增大,污水水量、水质变化大,稠油密度较大、酸值较高,油水密度差小,乳化严重,对处理工艺流程及药剂要求较高,用常规无机絮凝剂很难得到有效处理。在现有污水处理工艺一级沉降二级过滤流程条件下,要想提高污水处理效果,则必须筛选或研制出针对性强,且效果好的絮凝剂,以保证稠油污水处理达标回注。
有机絮凝剂与无机絮凝剂相比,具有投量小、絮凝能力强、除油效果好、产生的浮渣量少等特点。美国、日本及欧洲等工业发达国家早在60年代初就着手有机絮凝剂的研制和开发工作,许多炼油厂的污水处理都使用有机絮凝剂。有机絮凝剂的生产厂有数百家,其产品种类繁多、商品牌号齐全、应用范围广泛,有机高分子絮凝剂的合成已成为精细化工领域的重要学科。目前国内工业用絮凝剂以阳离子聚丙烯酰胺为主,分子量较高,从几十万到几百万,属于低电荷、高分子量型絮凝剂,絮凝效果好,但在水中溶解速度较慢,一般商品以粉剂和乳剂出售,使用起来比较困难,需要解决较特殊的投药设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种多爪型阳离子功能单体的制备方法,本发明方法制备的多爪型阳离子功能单可制备得到一种阳离子聚合物,该阳离子聚合物可作为有机絮凝剂使用。
本发明所提供的式Ⅰ所示三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)3-丁烯-1-醇与氢氧化钠进行反应得到3-丁烯-1-醇钠;
(2)六甲基氯胍与所述3-丁烯-1-醇钠进行反应得到所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐。
上述的制备方法中,步骤(2)中,所述六甲基氯胍与所述3-丁烯-1-醇钠的摩尔比可为1:1;
所述反应的温度可为10~25℃,时间可为3~6小时,如在20℃下反应6小时。
本发明方法制备的多爪型阳离子功能单体可用于制备式Ⅱ所示的阳离子聚合物,
式Ⅰ中,m为数均聚合度时,为2888~4129之间的自然数,n为数均聚合度时,为7684~27280之间的自然数;
m为重均聚合度时,为4393~6397之间的自然数,n为重均聚合度时,为11686~44601的自然数;
所述聚合物的分子量分布可为1.5~1.7,具体可为1.521、1.549或1.635。
上述的阳离子聚合物的阳离子度可为10%~30%,特性粘数可为855.9~983.4mL/g,数均分子量可为1.484×106~2.931×106g/mol,重均分子量可为2.257×106~4.792×106g/mol。
上述的阳离子聚合物的阳离子度具体可为10.07%,特性粘数具体可为855.9mL/g,数均分子量具体可为2.931×106g/mol,重均分子量具体可为4.792×106g/mol。
上述的阳离子聚合物的阳离子度具体可为18.76%,特性粘数具体可为930.8mL/g,数均分子量具体可为2.612×106g/mol,重均分子量具体可为4.046×106g/mol。
上述阳离子聚合物的阳离子度具体可为27.32%,特性粘数具体可为983.4mL/g,数均分子量具体可为1.484×106g/mol,重均分子量具体可为2.257×106g/mol。
所述多爪型阳离子功能单体制备上述式Ⅱ所示阳离子聚合物时,可按照包括如下步骤的方法进行:
在乳化剂和引发剂存在的条件下,丙烯酰胺与所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐经反相乳液聚合即得式Ⅱ所示的阳离子聚合物。
上述的制备方法中,所述丙烯酰胺与所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的摩尔比可为63~85:15~37,具体可为75:25、63:37或85:15。
上述的制备方法中,所述反相乳液聚合反应的溶剂为水相和油相的混合物,所述水可为去离子水,所述有机溶剂可为环己烷,所述水与所述有机溶剂的质量比可为1:2.7;
所述丙烯酰胺与所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的总加入量为所述反相乳液聚合反应的水相质量的44%,所述水相为所述水、所述丙烯酰胺与所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的混合物。
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