[发明专利]一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法，具体地讲，本发明涉及一种以水为分散介质在水热条件下制备片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的方法。

背景技术

硼酸盐是一种具有优异稳定性和载荷性的极压抗磨剂。硼酸盐润滑剂在极压状态下与磨损表面生成半固体膜，起到抗磨作用。[黄文轩，润滑剂添加剂应用指南, 中国石化出版社，2004]。人们利用多种手段合成纳微结构的硼酸盐，比如水热法、微乳液法、溶胶凝胶和固相反应法等方法制备硼酸盐。贾正锋等人[Zhengfeng Jia, Yuchang Su,Yanqiu Xia, et al. Synthesis, characterization, and tribological behavior of oleic acid capped calcium borate hydrate. Tribology Transactions, 2013, 56, 521-529] 通过水热法成功制备了片状硼酸钙纳米微球，发现该微球在基础油中具有良好的减摩抗磨效果。

氧化石墨烯由于具有独特的片层结构，在摩擦学方面具有良好的应用前景。石墨经氧化以后表面含有大量的羟基、羧基等极性基团，由疏水性变成亲水性更加有利于材料之间的复合[Haojie Song, Na Li, Yanjie Li, Chunying Li, Zhen Wang. Preparation and tribological properties of Graphene/poly (ether ketone) nanocomposites, J. Mater. Sci. Publised online]。

硼酸盐与氧化石墨烯复合生成的复合微粒既具有石墨烯的片层结构又具有硼酸盐在摩擦过程中的沉积特性，有望成为高效减摩抗磨添加剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热法制备片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的方法。

本发明通过如下措施来实现：

一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法，步骤如下：

（1）超声分散制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯（GO）溶液。

（2）在剧烈搅拌下将硝酸钙溶液滴加到硼砂与氧化石墨烯的混合体系中，转移到反应釜中。升高温度，保温反应。

（3）体系经冷却、过滤、洗涤得到片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）所述硝酸钙溶液的浓度为0.8-1.1mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.09-0.11mol/L。更加优选的是，所述硝酸钙溶液的浓度为1.0mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.10mol/L。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中氧化石墨烯的浓度为0.01-0.03 mol/L。更加优选的是，所述氧化石墨烯的浓度为0.02mol/L。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述体系中硝酸钙与硼砂的摩尔比为1：1-1.2。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述体系的反应温度为100-200℃。更加优选的是，所述体系的反应温度为120-160℃。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述体系的反应时间为5-20小时。更加优选的是，所述体系的反应时间为6-18小时。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）所述冷却方式为自然冷却。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）所述过滤为布氏漏斗过滤。

前述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）所述洗涤所用溶剂为乙醇。

本发明通过超声分散得到硼砂溶液和硝酸钙溶液，在剧烈搅拌下将氧化石墨烯溶液加入到硼砂溶液中，然后将硝酸钙溶液充分混合到上述体系。经高温高压反应得到纳微结构的片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。本发明以水为分散介质，合成工艺绿色环保。

与现有技术相比，本发明的技术优势还体现在：

1、实现了片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的原位制备，原料来源丰富易得。

2、制备工艺简单，反应绿色环保，可以大规模生产。

附图说明

图1是实施例3所得片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒TEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。