[发明专利]一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制浆：将99氧化铝蜡饼熔融后的蜡浆与超高温氧化锆陶瓷短纤维按质量比1：0～0.1比例置于慢速搅拌机中，搅拌均匀后的蜡浆进行真空脱气；

(2)热压铸成型：将料浆加入热压铸机中，热压铸成型；

(3)排蜡：将热压铸好的坩埚放入排蜡炉中进行排蜡；

(4)烧成：将排完蜡的坩埚进行修坯，放入高温炉中烧成。

2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述99氧化铝蜡饼的制备分为以下步骤：

（1）99氧化铝陶瓷粉料过80—120目，并且加入烧结助剂，将配成的粉料在110～140℃下烘干至水含量小于0.1%；

（2）将烘干后的粉料加入球磨机，加入0.5～1.5%的油酸，球磨20～24h，当粉磨后的粉料能通过250目筛时出球磨机，然后过120目筛，除去杂质，放入烘干箱中烘干；

（3）取相对于99氧化铝陶瓷粉料的重量比为15～20%的石蜡加热熔化，而后加入重量比为0.5～1.5%的油酸以保证料浆的流动性，搅拌至料浆混合均匀后充分排气，料浆冷却后制成蜡饼备用。

3.根据权利要求2所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：具体过程如下：

将熔融后的99氧化铝蜡浆与超高温氧化锆陶瓷短纤维按比例混合并搅拌均匀后，进行真空脱气，将制备好的混合料浆加入到成型机中，用尼龙棒人工拔气10-20分钟，使料浆的温度在60～80℃时热压铸成型，成型的压力为6～8个大气压；然后将热压铸成型好的坩埚坯体进行细致的修整然后排蜡；将排蜡之后完好的坩埚置于高温炉中烧成。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述超高温氧化锆陶瓷短纤维采用以下步骤制备：

（1）按照氧化钇：氧化锆摩尔比=10%：90%的比例称取硝酸钇和碳酸锆溶于去离子水中，去离子水的用量为硝酸钇和碳酸锆总质量的3倍；按照碳酸锆：硝酸摩尔比=1：4量取硝酸，并在室温搅拌条件下，将硝酸加入到碳酸锆和硝酸钇的混合溶液中，加完后继续搅拌1～2小时，得到无色透明反应液，即为含钇锆离子的复合聚合溶液；

 (2)减压浓缩得到的钇锆复合溶胶纺丝液粘度在2～25 Pa·s范围内；

 (3)采用离心盘甩丝法纺丝，获得无序堆积的含钇锆离子复合的聚合水合物纤维；在特殊气氛下，进行热处理，获得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是氮气、水蒸汽或它们的混合气体气氛。

5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述的超高温氧化锆陶瓷短纤维经过900-1500℃温度处理。

6.根据权利要求5所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述的处理步骤为：使用程序控温的高温电炉，采用阶梯保温的烧成曲线烧成纤维；具体烧成曲线为：室温 –1200℃ 240分钟；1200℃保温10分钟，1200-1500℃ 200分钟；1500-1250℃20分钟；1250℃保温120-240分钟；1250℃-室温 500分钟。

7.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述的超高温氧化锆陶瓷短纤维的质量分数小于10%。

8.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述的超高温氧化锆陶瓷短纤维长度在500微米以下。

9.根据权利要求3所属的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：排蜡温度在900～1100℃，排蜡时间40-60小时。

10.根据权利要求3所属的一种氧化锆陶瓷纤维增强99氧化铝陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：坩埚的烧成温度为1500—1650℃，烧成时间为50—75小时。