[发明专利]液相还原法使用分散剂制备纳米银粉的方法

说明书

技术领域

本发明属太阳能电池浆料领域，具体涉及一种太阳能电池电极浆料的原材料纳米银粉的制备方法。

背景技术

随着信息产业的高速发展，电子浆料作为其关键材料扮演着重要的角色。因此高性能、低成本的原材料将大大提高电子产品的竞争能力，也必然成为电子浆料自身产业发展的必然条件。目前太阳能电池的正面及背面银浆的主要成分为金属银，金属银粉的性能对电极浆料的性能有着决定性的影响。

现有技术中有采用液相还原法来制备金属银粉。但制得的银粉一般都是微米级的。但是随着信息产业的高速发展，对于电极浆料的要求也越来越高，因此电极浆料对于主要原材料银粉的要求也越来越追求纳米级别，纳米银粉的性能会远远高于微米级银粉，从而影响电极浆料的性能。而影响银粉粒径的主要因素除了反应物的性质、反应温度、添加方式、搅拌形式和程度、界面活性剂的使用等条件外，还由于银粉颗粒之间容易发生较为严重的聚集。由于纳米材料尤其是纳米粉体的大比表面积使它们具有高活性能，通常是几个或多个晶粒团聚在一起，成为颗粒。当多晶粉体的团聚体的尺寸为0-100nm时才是性能好的纳米颗粒。而现有技术液相还原法制得的银粉颗粒尺寸远大于100nm。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种液相还原法使用分散剂制备纳米银粉的方法，该方法可以制得粒径30-70nm的纳米银粉，且该方法所用反应物少、步骤简单、反应速度快、还原率100%。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种液相还原法使用分散剂制备纳米银粉的方法，采用硝酸银水溶液和还原剂并添加丁二酸二甲酯为分散剂进行液相还原反应制得纳米银粉。

进一步地说，所述硝酸银水溶液是银氨溶液。

进一步地说，所述还原剂为抗坏血酸和对苯二酚中的一种或两种。

更进一步地说，所述硝酸银水溶液是硝酸银含量为20-100g/L的银氨溶液，所述还原剂是浓度为90%-100%的抗坏血酸和浓度为90%-100%的对苯二酚中的至少一种，反应温度为30℃-45℃（优选40℃）。

优选的是，采用硝酸银含量为50g/L的银氨溶液，且所述银氨溶液的pH值=10.5。

较佳的是，丁二酸二甲酯的加入量是硝酸银质量的1%-5%且不含1%和5%。

最佳的是，丁二酸二甲酯的加入量是硝酸银质量的2%。

进一步地说，所制得的纳米银粉颗粒尺寸为30-70nm。

优选的是，将硝酸银水溶液、还原剂和丁二酸二甲酯同时加入过滤器中并立即启动抽滤，过滤器的过滤膜的滤孔尺寸为100nm。

本发明的有益效果是：本发明采用硝酸银水溶液为原料、采用抗坏血酸和对苯二酚中的至少一种为还原剂，并采用丁二酸二甲酯为分散剂来制备纳米银粉，可制得粒径分布为30-70nm的银粉颗粒，该方法所用反应物少、步骤简单、反应速度快、还原率100%。

附图说明

图1是加入不同比例丁二酸二甲酯制备的纳米银颗粒的扫描电镜对比照片；

其中，a图是未加分散剂制得银粉颗粒尺寸200-800nm；b图为添加1%分散剂制得银粉颗粒尺寸150-400nm；c图为添加2%分散剂制得银粉颗粒尺寸30-70nm；d图为添加5%分散剂制得银粉颗粒尺寸200-500nm。

具体实施方式

实施例：

本发明方法不加分散剂时的对比分析反应：用pH=10.5且硝酸银含量为50g/L的银氨溶液，浓度为90%-100%的VC（抗坏血酸）为还原剂，40℃的情况下，将银氨溶液和还原剂溶液直接同时倒入过滤器中，过滤器用0.1μm过滤膜，立即启动抽滤，时间不超过2秒，滤液中无Ag存在，说明还原率已达100%，这个结果表明，该还原反应速度极快，在完全混合后的瞬间反应即完成。

银粉的生成机理是这样推断的，Ag⁺的尺寸在（埃）即为0.1nm，所以AgNO3溶液是透明的，还原剂加入时，Ag⁺得到一个电子产生晶核，由晶核长大为晶粒（此晶粒成为一次粒子），再由晶粒凝聚成1μm左右的球形颗粒（此球形颗粒为二次粒子）。

为了证明上述推定，对银粉进行了X-衍射，用Ag的小结晶面衍射峰（2θ：为38.1℃附近的衍射峰）半幅值，依照Scherrer（谢乐）方程式计算出银粉的晶粒尺寸，方程式如下：

D=Kλ/βcosθ