[发明专利]一种ZrO2陶瓷颗粒增强钼基复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钼基复合材料技术领域，具体涉及一种ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料，同时还涉及一种ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料的制备方法。

背景技术

金属钼及其合金具有熔点高、高温蠕变速率低、膨胀系数小、导热导电及抗热震性能优、抗磨损和抗腐蚀性能强等特性，作为高性能材料而广泛应用于冶金、机械、石油、化工、国防、航空、航天、电子、核工业等诸多领域。然而，金属钼在高温下强度、韧性、硬度较差，再结晶温度低，再结晶后易脆断，这些缺点影响了钼及其合金的加工性能，限制了其应用范围，还不能满足人们使用的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料，解决现有金属钼及钼合金的高温性能不能满足人们使用要求的问题。

本发明的第二个目的是提供一种ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：硝酸锆1～14份、二钼酸铵80～92份、柠檬酸120～138份。

一种上述的ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料的制备方法，包括下列步骤：

1）取二钼酸铵、柠檬酸和硝酸锆，分别配成相应的水溶液，将硝酸锆水溶液加入二钼酸铵水溶液中，再加入柠檬酸水溶液得混合溶液，调节混合溶液的pH值<2，水浴后得溶胶；

2）将步骤1）所得溶胶进行真空干燥后焙烧，得混合粉体A；

3）将步骤2）所得混合粉体A用氢气进行两段加热还原，得混合粉体B；

4）将步骤3）所得混合粉体B冷压成形后，在氩气气氛下烧结成型，即得。

步骤1）还可以用以下操作步骤代替：

取二钼酸铵、硝酸锆和柠檬酸，分别配成相应的水溶液，调节二钼酸铵水溶液的pH值为1～2，再加入硝酸锆水溶液和柠檬酸水溶液得混合溶液，混合溶液水浴后得溶胶。

所述硝酸锆水溶液的质量浓度为25%～35%；所述二钼酸铵水溶液的质量浓度为25%～35%；所述柠檬酸水溶液的质量浓度为25%～35%。

所述混合溶液中还加入了硝酸钇；所述硝酸钇与硝酸锆的摩尔比为6:97。

调节pH值的方法为加入硝酸或氨水。

所述水浴的温度为70～90℃，时间为7～9h。

步骤2）中，所述真空干燥的温度为100～120℃，时间为6～8h；所述焙烧的温度为530～560℃，时间为6～8h。

步骤3）中所述两段加热还原过程中，第一段的温度为530～560℃，将MoO₃还原为MoO₂，还原时间为4～6h；第二段的温度为930～960℃，将MoO₂还原为Mo，还原时间为4～6h。

步骤4）中，所述冷压成形的压力为300～350MPa；所述烧结成型的温度为1800～1860℃，时间为12～16h。

本发明的ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料，以硝酸锆、二钼酸铵、柠檬酸为原料，所得钼基复合材料中，增强相ZrO₂陶瓷颗粒的粒度更小，为纳米或亚微米级；陶瓷颗粒的分布更均匀，杂质含量少，具有更好的高温力学性能、可加工性和更高的使用温度。

本发明的ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料的制备方法，采用溶胶-凝胶的工艺，制备出了粒度更小的纳米或亚微米级的混合粉末，不仅提高了金属与陶瓷相的分布均匀性，还避免了其他杂质的引入，解决了普通球磨混料存在的混料不均匀、易引入杂质导致的金属相分布不均匀的问题；所得钼基复合材料具有更好的综合性能和高温力学性能；本发明的制备方法，工艺简单，操作方便，易于自动化控制，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料，由以下重量的原料制成：五水硝酸锆1.74g、二钼酸铵91.04g、柠檬酸136.56g。

本实施例的ZrO₂陶瓷颗粒增强钼基复合材料的制备方法，包括下列步骤：