[发明专利]丙烯酸有机硅共聚乳液及其制备方法有效
| 申请号: | 201410026499.3 | 申请日: | 2014-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN103772617A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
| 发明(设计)人: | 崔志勇;李培环;郑振华 | 申请(专利权)人: | 山东圣光化工集团有限公司 |
| 主分类号: | C08F265/04 | 分类号: | C08F265/04;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/56;C08F230/08;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/38;C08F291/06;C08F212/08;C08F218/00 |
| 代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
| 地址: | 257300 山东省东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙烯酸 有机硅 共聚 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸有机硅共聚乳液,其特征是包括下列重量份的组份:烯烃类单体40~50,烯烃类有机硅单体1~8,乳化剂1~8,缓冲剂0.3~1.0 ,引发剂0.5~1.0,氧化-还原剂0.5~1.0,去离子水40~57, PH调节剂0.5~1.0。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸有机硅共聚乳液,其特征是还包括消泡剂0.1~0.5重量份,杀菌剂0.1~0.5重量份。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅共聚乳液,其特征是所述烯烃类单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸异冰片酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯的一种或几种;所述烯烃类有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种;所述乳化剂为脂肪醇醚磺基琥珀酸酯钠盐、烷醇聚氧乙烯醚、烯丙基羟基磺酸盐、甲基丙烯酰胺异丙基磺酸钠、磺基琥珀酸二环己酯钠盐、聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或几种;所述的缓冲剂为磷酸氢二钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或几种;所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或几种;所述的氧化-还原剂中的作氧化剂为叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢或双氧去离子水,还原剂为亚硫酸钠、维生素C或FF6,按照其氧化-还原反应的比例组成;所述的PH调节剂为AMP-95或AP-95型调节剂、氨去离子水中的一种或几种;所述的消泡剂为矿物油类消泡剂;所述的杀菌剂为BIT-20型杀菌剂。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸有机硅共聚乳液,其特征是所述消泡剂为681F型消泡剂。
5.如权利要求2、3或4所述的丙烯酸有机硅共聚乳液的制备方法,其特征是包括:
核层预乳化液的配制,向预乳化罐中加入7~10重量份的去离子水,开启搅拌,依次添加0.5~2重量份的乳化剂、0.1~0.3重量份的缓冲剂,搅拌、混合5~10分钟,再添加16~20重量份的烯烃类单体,并调整转速到100~200rpm,高速分散乳化20~30分钟,制得核层预乳化液备用;
壳层预乳化液的配制,向预乳化罐B中加入15~20重量份的去离子水,开启搅拌,依次添加1~3重量份的乳化剂、0.2~0.7重量份的缓冲剂,搅拌、混合5~10分钟,再添加24~30重量份的烯烃类单体,2~8重量份的烯烃类有机硅单体,并调整转速到150~250rpm,高速分散乳化20~30分钟,制得壳层预乳化液,备用;
引发剂溶液的配制,向引发剂罐中添加1~3重量份的去离子水,然后加入引发剂总量的40~60%,开启搅拌,配置成引发剂溶液C;并用0.5-1重量份的去离子水把剩余的引发剂溶解好,配置成溶液D,备用;
氧化剂和还原剂溶液的配制,向氧化剂罐和还原剂罐中各添加1~2重量份去离子水,然后向氧化剂罐中添加0.3~0.6重量份的氧化剂,向还原剂罐中添加0.2~0.4重量份的还原剂,并均开启搅拌5~15min,溶解好备用;
其反应步骤包括:
(1)在反应釜中加入15~20重量份的去离子水,开启搅拌,添加0.5~3重量份的乳化剂,升温到80~90℃,温度稳定后,将引发剂溶液D,添加到反应釜中,搅拌2~5min,然后,取5~10重量份的核层预乳化液快速投入到反应釜中,保持反应温度在80~90℃, 控制反应过程在5~15分钟,制得种子乳液;
(2)继续滴加剩余的所有核层预乳化液至反应釜中,滴加控制在1.5~2.5小时;同时开始加入引发剂C,引发剂C滴加控制在3.0~5.0小时,保持反应温度为80~90℃,保温在0.5~1.0小时,制得核层乳液;
(3)待核层预乳化液滴加完成后,开始滴加壳层预乳化液至反应釜中,保持反应釜的温度80~90℃,滴加控制在1.5~2.5个小时,滴加完成后,保温1.5~2.5小时;
(4)将反应釜温度降至60~70℃,在2~5分钟向反应釜中把溶解好的氧化剂加完,搅拌3~5分钟后,在15~30分钟把溶解好的还原剂加完,保温20~40分钟;
(5)将乳液温度降至45℃以下,依次向反应釜中添加0.1~0.5重量份的消泡剂、0.5~1重量份的PH调节剂和0.1~0.5重量份的杀菌剂,然后进行过滤。
6.如权利要求5所述的丙烯酸有机硅共聚乳液的制备方法,其特征是:所制备的丙烯酸有机硅共聚乳液具备核壳结构,其中,烯烃类单体量占总重量的40~50%;含烯烃类有机硅的壳聚合物占总重量的22~27%。
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