[发明专利]无机化合物硒化钠的制备方法及其装置

权利要求书

1.无机化合物硒化钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在充入高纯氩气保护的真空手套箱内，将金属钠和单质硒按摩尔比为2：1放入反应器内，然后再将反应器密封移出真空手套箱； 

（2）将反应器内抽至高真空，然后充入高纯氮气，再抽至高真空，如此反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3~4次；

（3）将反应器浸于冷却池中，然后向反应器内通入液氨，使金属钠完全溶解于液氨中；

（4）向反应器内通入高纯氮气，将反应器内经气化的氨进行排出来；

（5）对反应器内混合液进行搅拌1～2小时，促进金属钠与单质硒均匀、充分反应；

（6）移走冷却池，加速液氨的气化而被氮气带出反应器，等液氨气化完成后，将反应器内抽至真空；

（7）对反应器进行加热，然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应器中压力为-0.1～0.05 MPa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）搅拌采用磁力搅拌器进行搅拌，所述反应器中加入了聚四氟乙烯磁子。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）冷却池中的冷却液为干冰丙酮溶液或液氮乙醇混合溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）加热是将反应器加热至400～500℃后恒温30～60分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）取料是将反应器内充满氮气后转移至真空手套箱内进行取料，并在氩气保护下对硒化钠成品进行密封。

7.一种实现如权利要求1～6任一项所述的无机化合物硒化钠的制备方法的装置，其特征在于：包括反应器，所述反应器顶端通过法兰套件连接有主管道；所述主管道上部分别连接有与真空泵连接用于抽真空的真空管道以及用于通入氮气与氨气的氮气管道与氨气管道，主管道的下部设有回旋管；所述回旋管与反应器的底部分别位于装有冷却液的第一冷却池、第二冷却池内；所述第二冷却池的底部设于磁力搅拌器上。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述反应器为球形，所述反应器、主管道与回旋管均为石英制成。

9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述主管道上连接有气压表，真空管道、氮气管道与氨气管道上分别设有三通活塞。

10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：还包括用于对反应器进行加热的加热装置，位于第一冷却池与反应器之间的主管道上套设有隔热板。