[发明专利]一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。

背景技术

内加热器保护管是将加热器热量传递给金属熔液，防止加热器侵蚀，保证金属熔液不受加热器污染的重要部件，在锌、铝、银等金属冶炼中具有广阔的应用前景。

目前常用的内加热器保护管主要有不锈钢、氮化硅、碳化硅等材质。不锈钢材质的内加热器保护管耐腐蚀性差，以熔锌用内加热器保护管为例，在700℃时1Cr18Ni9Ti（普通的不锈钢SUS321，组织类别为奥氏体型）不锈钢材料在锌液内8个小时完全溶解腐蚀，因而限制了其使用；氮化硅内加热器保护管成本高，而且纯的氮化硅内加热器保护管很难制备，目前多用氮化硅结合碳化硅材质制备内加热器保护管，但是其使用寿命较短；碳化硅陶瓷具有传热性能好、耐腐蚀性好等明显优势，而且生产工艺相对简单，成本低，是制备内加热器保护管的理想材料，然而在实际使用中发现，纯碳化硅陶瓷内加热器保护管在金属溶液急冷极热作用下易于碎裂导致使用寿命较短。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管，该内加热器保护管具有更高的韧性，在金属溶液急冷极热作用下不易破碎，使用寿命明显提高。

本发明的技术方案如下：

一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管，包括厚度为0.5～6mm的外碳化硅层、厚度为0.5～6mm的内碳化硅层和厚度为1～4mm的碳纤维加强层，所述的外碳化硅层设置于碳纤维加强层的外表面，内碳化硅层设置于碳纤维加强层的内表面，所述外碳化硅层和内碳化硅层成分为80～95%（质量百分比）的碳化硅和5～20%（质量百分比）的游离硅，碳纤维加强层的成分为10～50%（质量百分比）的碳纤维或石墨纤维、40～85%（质量百分比）的碳化硅以及4～18%（质量百分比）的游离硅。

一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管的制备方法，步骤如下：

（1）预制体制备

将碳纤维、石墨纤维、碳纤维毡或石墨纤维毡固定成型，制得预制体；

（2）预处理

将经步骤（1）制备的预制体在惰性气氛保护下，于400～600℃温度煅烧50～80min，制得预处理的预制体；

（3）涂覆碳保护层

将步骤（2）制备的预处理的预制体浸入浸渗液中，浸渗2～3.5h，然后在40～65℃烘干25～40min，制得涂覆有碳薄层的预制体；

上述浸渗液为酚醛树脂与碳黑的乙醇混合液，碳黑的质量百分数为30～45%，酚醛树脂的质量百分数为5～15%；

（4）注浆成型

将步骤（3）制备的涂覆有碳薄层的预制体置入石膏模具中，向石膏模具中注入碳化硅料浆，静置2～40min后排出剩余碳化硅料浆，35～50℃，烘干2～5h后脱模，制得内表面和外表面均为碳化硅层的坯体；

（5）反应烧结处理

将步骤（4）制得的坯体下铺中位粒径为200目的金属硅粒，硅粒用量为坯体质量的0.7～0.9倍，炉内气压小于100pa、温度1600～1750℃的条件下进行熔融渗硅处理1.0～3.5h制得致密烧结体；

（6）表面处理

清除步骤（5）制备的致密烧结体表面残余的金属硅粒，制得碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中的预制体，碳纤维、石墨纤维、碳纤维毡或石墨纤维毡的碳质量百分含量大于90%。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中的碳纤维毡或石墨纤维毡的体积密度为80～150kg/m³。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中的预制体厚度为1～4mm。

根据本发明优选的，所述步骤（3）中的酚醛树脂为溶于乙醇的酚醛树脂。酚醛树脂为市售酚醛树脂，可以是粉末状或液态，加入酚醛树脂的目的是与碳黑配成乙醇预混液，使预混液具有一定粘度从而使碳黑易于附着在碳纤维上形成碳层，因酚醛树脂不溶于水，可保护碳涂层在注浆成型过程中不被破坏，避免反应烧结过程中熔融硅直接侵蚀碳纤维，使碳纤维强度不降低，因此，只要是能够溶于乙醇的酚醛树脂均可以实现上述发明目的。

根据本发明优选的，所述步骤（3）中的浸渗液，碳黑的质量百分数为30～45%，酚醛树脂的质量百分数为5～10%。