[发明专利]一种用乙酸乙酯为提取溶剂的水飞蓟素提取方法

说明书

一种用乙酸乙酯为提取溶剂生产水飞蓟素的提取方法，其特点为（1）水飞蓟种子脱去脂肪油；（2）将榨油后的饼粕粉碎后投入提取罐；（3）从提取罐顶端注入适量的乙酸乙酯；（4）静态浸渍后将浸渍过饼粉的提取液放入蒸发罐，同时新鲜溶剂自提取罐顶端注入罐中的料层，使其进入和流出的溶剂达到动态平衡；（5）动态提取；（6）浓缩；（7）浓缩至密度达1.2g/ml时停止浓缩，将浓缩得到的流浸膏转移到洗膏机中；（8）二次脱脂；（9）烘干；（10）粉碎，筛分出不同规格的产品，提供给供用户。本发明改革了原始的乙酸乙酯旧的改革工艺，使之操作简化且能够为客户提供高含量的保肝药品的原料，具有可观的社会效益与经济效益。

技术领域

本发明涉及一种水飞蓟素的提取方法，尤其涉及一种用乙酸乙酯为提取溶剂的水飞蓟素提取方法，属于从水飞蓟素种子中萃取有效成分的提取纯化技术。

背景技术

水飞蓟又名奶蓟、老鼠蓟、朝鲜蓟、水飞雉等，拉丁名为Silybum mariaum.原产于地中海沿岸，在亚洲西部草原有野生分布，为两年生或一年生草本植物，当下在欧、亚、非及南北美洲均有栽培。

水飞蓟是一种药用经济作物，上世纪60—70年代，由德国植物学家H.Wagner和日本植物学家竹本常松等一批科学家经研究发现，其种子中含有治病药物水飞蓟素为，发明了这种药物的提取技术并确定其主要成分为水飞蓟宾、水飞蓟亭、水飞蓟宁和异水飞蓟宾，通过紫外、红外、核磁共振等技术手段确定了各个异构体的结构，证实了具有营养、保肝、护肝和医疗保健作用，且安全及无毒副作用。水飞蓟的种植也因此应运而生，在全世界范围广泛开展。

中国于1972年从德国引进水飞蓟种子并在中国科学院西安植物园试种成功，由陕西中医院与西安植物园联合攻关研制成功水飞蓟提取技术，从中分离出其代表组分水飞蓟高纯品，制定了原始的2,4—二硝基苯肼检验方法。1982年进入盘锦农村种植，并由当时的盘山县水飞蓟综合加工厂与当时的沈阳第四制药厂联合，共同生产治疗肝病的药物益肝灵，后此年又有复方益肝灵问世。在种植和生产上，陕西渭河流域、盘锦的辽河流域的河套地区形成“避水害生态农业”规模，并进一步形成了公司加农户的生态产业链条；被誉为希望工程和朝阳产业。

由于水飞蓟素应用范围不断扩大，特别是国际上需求量的增加，据不完全统计，止于2012年底，中国水飞蓟素和总产量已经达到500吨，其中有80%出口到欧洲、美国、日本、韓国我国台湾地区，除用做制药原料外，有很大一部分用作保健食品的原料。

在提取工艺方面，最早使用的工艺是沿用H.Wagner发明的用乙酸乙酯工艺为溶剂的原始提取工艺，由于这种工艺操作复杂，在上世纪九十年代，国内又研制了用丙酮提取的简单工艺出现，由于丙酮工艺操作简单，收率较高，为多家生产企业所采纳，近几年又有外商介绍，国外有用甲醇为溶剂的提取工艺出现。

综观这些提取工艺中，甲醇提取液由于对于现场操作工作的健康为害较大，一般生产企业均不采用;丙酮，因其提取率较高，导致产品中有效成分比例降低;而乙酸乙酯提取物虽然产品中有效成分含量较高，但其收率较低，操作冗长。

为适应国外不同客户的需求，申请人通过几年的实验研究，对于原始的乙酸乙酯提取工艺进行了有效的改进，去掉了复溶和无机反萃取过程，增添了在浓缩中防止浸膏硬化的关键步骤，据申请人调研，这种改进生产工艺后的制备方法尚属空白。

发明内容

本发明的目的就在于解决现有技术存在的上述问题，经过反复试验筛选后，给出了一种新的用乙酸乙酯为提取溶剂的水飞蓟素提取方法。本发明用乙酸乙酯作为提取剂溶剂，去除了原始工艺中不利于提高产品质量的弊端，从而生产出高含量产品，提供给国内外生产治疗肝病原料的企业。

为实现上述目的，本发明给出用乙酸乙酯为提取溶剂生产水飞蓟素的提取方法，其特点包括以下步骤。

（1）将经风干的水飞蓟种子经机械压榨脱去至少10%的脂肪油。