[发明专利]一种以预处理酸为原料制备农用磷酸二氢钾的方法无效

专利信息
申请号: 201410021745.6 申请日: 2014-01-17
公开(公告)号: CN103787292A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 杨三可;张勇;王景峰;胡宏;李红林;禹志宏;薛绍秀;李艳 申请(专利权)人: 瓮福(集团)有限责任公司;武汉工程大学
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30
代理公司: 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 代理人: 王蕊
地址: 550002 贵州省贵阳*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 预处理 原料 制备 农用 磷酸 二氢钾 方法
【说明书】:

技术领域

     本发明涉及磷化工领域,尤其涉及一种以预处理酸为原料制备农用磷酸二氢钾的方法。

背景技术

 预处理酸是萃取法生产工业磷酸的上游原料, 与工业磷酸相比,预处理酸浓度较低,且杂质离子浓度较高,价格低的多。

磷酸二氢钾由于其良好的化学性能,用途非常广泛。工业上用作缓冲剂、细菌培养剂,制偏磷酸钾的原料,酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂等;农业上用作高效磷钾复合肥,广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物。

磷酸二氢钾是钾肥之王,其有效成分的利用率几乎可达100%,兼具磷肥和钾肥的双重作用,增产效果惊人,施用磷酸二氢钾可少投入多产出。

目前磷酸二氢钾的制备方法主要有如下几种:中和法、萃取法、直接法和复分解法。中和法生产磷酸二氢钾是产业化最早、生产工艺最简单、对环境污染较小的一种成熟的应用范围最广的生产工艺。

中和法的主要原料为工业磷酸和氢氧化钾,因此工艺成本较高。专利(公开号为:CN102936007A)报道了一种磷酸盐的制备方法,该方法实现了磷酸盐生产中以金属盐酸盐替代金属氧化物、碳酸盐或氢氧化物的目的,有效的降低了磷酸盐生产的原料成本,但将该方法应用于预处理酸时,由于预处理酸中铁离子含量较高,致使得到的磷酸二氢钾晶体结晶为针状,晶体含水率过高,从而使得磷酸二氢钾晶体中氯离子含量过高。

通过对国内外专利和公开发表的出版物的查阅,未发现以预处理酸为原料,使用专利(公开号为:CN102936007A)报道的方法制备磷酸二氢钾工艺的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种以预处理酸为原料制备农用磷酸二氢钾的方法。

该方法主要针对预处理酸,以瓮福集团预处理酸为例,该预处理酸主要成分为磷酸,其质量百分含量70%-80%,铁离子质量百分含量0.01%-1%。实现本发明的技术目的的技术方案如下:

将预处理酸、水与工业氯化钾混合均匀,加入环氧氯丙烷反应充分后分离有机相与水相,水相温度在80~120℃,然后向水相中加入含钾的碱调节pH值到4.8-6.0,过滤得固相和水相,再向水相中加入工业磷酸调节pH值到4.4~4.7,并冷却至室温结晶,过滤后所得固体产品即为磷酸二氢钾产品。

 所述含钾的碱为氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾的一种。

所述预处理酸,其磷酸质量百分含量为70%~80%,铁离子质量百分含量为0.01~1%。

本发明的有益效果在于:在工艺中降低了铁离子的浓度,消除了铁离子对磷酸二氢钾结晶过程的影响,实现了以预处理酸为原料制备磷酸二氢钾的目的,大大降低了磷酸二氢钾的生产成本。

附图说明

图1为直接采用专利(公开号为:CN102936007A)报道的方法所制备的磷酸二氢钾晶体的扫描电镜图片;

图2为本发明方法制备的磷酸二氢钾晶体的扫描电镜图片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1:

将预处理酸、水与工业氯化钾混合均匀,加入环氧氯丙烷反应充分后分离有机相与水相,水相温度在100℃,然后向水相中加入含钾的碱调节pH值到5.0,然后过滤得固相和水相,然后向水相中加入工业磷酸调节pH值到4.5,然后冷却至室温结晶,过滤后所得固体产品即为磷酸二氢钾产品。

按上述方案,所述含钾的碱为氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾。

按上述方案,所述预处理酸,其磷酸含量为75%,铁离子含量为0.4%。 

此时磷酸二氢钾产品中的氯离子含量为0.1%。

实施例2:

将预处理酸、水与工业氯化钾混合均匀,加入环氧氯丙烷反应充分后分离有机相与水相,水相温度在120℃,然后向水相中加入含钾的碱调节pH值到6.0,然后过滤得固相和水相,然后向水相中加入工业磷酸调节pH值到4.7,然后冷却至室温结晶,过滤后所得固体产品即为磷酸二氢钾产品。

按上述方案,所述含钾的碱为碳酸钾。

按上述方案,所述预处理酸,其磷酸含量为80%,铁离子含量在1%。

此时磷酸二氢钾产品中的氯离子含量为0.2%。

实施例3:

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