[发明专利]一种采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于铝镁尖晶石的制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法。

背景技术

铝镁尖晶石（化学式为MgAl₂O₄，英文缩写为MAS）粉体以前主要用在耐火材料、耐磨材料和精细陶瓷等领域，近年来逐渐应用领域逐渐向电子、催化剂及其载体材料、透明陶瓷、尖晶石单晶等领域扩展。

例如，MAS可用作背投电视基片，以代替目前常用的YAG晶体，且相对于YAG基体而言，MAS具有如下优点：折射率小，利于增加电视亮度；热导率大，利于面板热传导和荧光粉使用寿命的提高；抗热冲击性能优于YAG单晶；同时，尖晶石多晶体采用陶瓷材料的制备技术，比用单晶生长法生长的YAG制作成本低得多，且易规模生产，并且可制备成大尺寸（4英寸以上）及异形制品。

MAS粉体的主要性能包括纯度、粒度、颗粒形态、相态及组成等，其中，纯度是衡量粉体性能优劣的关键指标。高纯MAS粉体的纯度一般大于99.99%，主要用于人工晶体、透明陶瓷材料和精密电子元器件等。

此外，由于MAS同时具有酸性和碱性两种活性中心，而且其饱和结构使其具有较高的热稳定性，其晶相结构可以在高温下保持不变，这使得其性质稳定，不易烧结，可用作催化剂。目前，其催化作用及其作为载体的重要作用业已引起了人们的关注。

目前常见到的MAS粉体制备技术主要有：固相反应法、化学沉淀法、溶剂蒸发法、溶胶-凝胶法等方法。各种制备技术都存在一定局限性：如固相反应法成本低廉、工艺简单，但存在转化率低、平均粒径大、颗粒形貌难以控制的问题；化学沉淀法获得的粉体活性高、组分均匀，但水洗过滤困难，沉淀剂易残留，影响粉体纯度，此外粉体分散性差，易形成硬团聚；溶剂蒸发法基本解决了颗粒分散性问题，但粉体多为中空结构，影响了粉体的应用；溶胶-凝胶法产品纯度较高，但成本高昂，同时还存在粉体分散困难的问题。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法，采用该方法制备的MAS微粉具有化学组分均匀、一次颗粒尺寸小、活性高、杂质含量低、产品稳定性好、成本低廉、大规模生产时工艺稳定性好等优点，而且该方法工艺流程简单，不产生废气排放等问题，绿色环保。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法，包括以下步骤：

 步骤一，将金属铝和金属镁按照摩尔比（1-4）：1加入容器中进行真空熔炼，使金属铝和金属镁合金化，形成铝镁合金；

步骤二，将步骤一制得的铝镁合金熔体采用气流雾化法粉碎成微粉，并在雾化过程中用高纯水冷却雾化后的微粉，获得粉浆；

步骤三，将步骤二得到的粉浆浓缩至质量浓度为20～30%后导入反应器，然后加热粉浆使其保持在沸腾状态至所述粉浆水解为氢氧化铝和氢氧化镁相互渗透共生的前驱体；

步骤四，将步骤三得到的前驱体在120～150℃下干燥，脱去自然水，然后在700-1100℃下煅烧，制得高纯铝镁尖晶石微粉。

作为本发明采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法的一种改进，步骤一所述金属铝为铝锭，其纯度为99.80～99.999%；步骤一所述金属镁为镁锭，其纯度为99.9～99.999%。

作为本发明采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法的一种改进，步骤一所述容器为中频感应电炉的石墨坩埚。

作为本发明采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法的一种改进，在步骤一的真空熔炼过程中添加掺杂元素，所述掺杂元素为Fe、Ti、Ni、Cr、Mn、Co、V中的至少一种，制得含有一定浓度掺杂元素的复合粉体。

作为本发明采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法的一种改进，步骤二所述气流雾化粉碎使用压缩空气，所述压缩空气的压力为2～4MPa，气体为氮气、氩气或空气；所述压缩空气的流量为2～4m³/min，雾化温度为700-1000℃。步骤二采用的是高压气体雾化法，其原理是利用高压气流（空气、惰性气体）击碎液态金属或合金使其碎化成粉末的制粉方法。

作为本发明采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法的一种改进，步骤二所述高纯水的电阻率大于10MΩ·cm。

作为本发明采用复合水解法制备高纯铝镁尖晶石微粉的方法的一种改进，步骤三所述反应器为搪瓷反应器或带有有机内衬（如PP、特氟龙等）的反应釜；步骤三所述沸腾状态的温度为80～100℃，持续时间为18～72h。