[发明专利]一种松香甘油酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种松香甘油酯的制备方法。

背景技术

用松香和甘油酯化得到松香甘油酯，同样用松香衍生物(例如：氢化松香、聚合松香等)与甘油酯化也能得到衍生物的甘油酯。我国是全球的松香生产大国，年产量约40-50万吨，占全球松香产量的60％以上。将松香及其衍生物酯化，可以用于热熔胶、油墨、道路涂料、纺织印染助剂及食品工业中口香糖胶基等，已成为一个相当大的产业。

而在所有应用中，甘油酯的软化点是一个非常重要的性能指标，不同使用领域有不同的软化点要求。目前，典型的酯化工艺是将熔融松香与分子配比的甘油、催化剂投入酯化釜，反应在230-260℃进行，不断蒸出生成的水，一般经过8-12小时酯化反应，可以得到产品-甘油酯，反应结束后测定软化点，往往是被动的得到一定软化点的产品。如果要求软化点高，往往要选用高软化点的松香或部分二聚松香为原料。如果要求产品甘油酯的软化点低，需要选择低软化点的松香原料，或部分氢化松香原料，即很大程度上依赖于原料的分子量和分子结构，酯化过程中软化点的可控性较差。

发明内容

本发明的目的之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种可控制产品软化点的松香甘油酯的制备方法。

本发明实现其目的采用的技术方案是：

一种松香甘油酯的制备方法，采用松香和甘油反应，其特征在于，反应式如下：

R为有机酸，

当需要得到高软化点的松香甘油酯时，则松香与甘油的摩尔比为3∶1，松香一次性投入后，甘油分成2～4次再投入反应；

当需要低软化点的松香甘油酯时，则松香与甘油的摩尔比为1.5∶1～2.5∶1，甘油一次性投入后，松香分成2～4次再投入反应。

甘油中的一个羟基、两个羟基、三个羟基被酯化，就分别生成了一甘油酯、二甘油酯、三甘油酯，在实际的酯化过程中，无论松香与甘油的摩尔比如何，一甘油酯、二甘油酯和三甘油酯都存在，而一、二、三甘油酯含量的多少就确定了产品软化点的高低，所以本发明的核心是通过控制酯化反应条件，控制生成的一、二、三甘油酯比例，达到控制产品软化点的目的。

在需要得到低软化点松香酯时，可采用一次性投入甘油，分次投入松香的工艺，更多的甘油生成一酯，这样有利于得到低软化点成品。如果采用低的松香甘油比，一次性投入松香的话往往会有部分的甘油转化成二酯和三酯，而部分甘油未酯化，并随水一起蒸出，造成甘油的损失，并且软化点下降不明显。

在需要得到高软化点松香酯时，采用松香∶甘油＝3∶1，且甘油分批投入，这样产品绝大部分是三酯，可得到软化点较高的甘油酯。

本发明具有的有益效果：

产品松香甘油酯的软化点可控，实用性更强，过程简单，生成效率高，而且此控制酯化产品软化点的方法，还适合于松香与乙二醇的酯化(产品为松香乙二醇酯)、松香与季戊四醇的酯化(产品为松香季戊四醇酯)、苯酯化过程。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。

以下各实施例中，原料松香软化点均为78℃。

实施例1：

在一个四口烧瓶内，加入松香500g，甘油62.5g，醋酸钙0.5g(松香∶甘油的摩尔比＝2.4∶1)，四口烧瓶有一口接搅拌器，另一口接回流冷凝器，用电热碗加热，在250℃条件下反应4小时，再在260℃反应2小时，出料，成品松香甘油酯软化点84℃。

实施例2：

采用上述同样装置和比例，催化剂不变。松香第一次投入250g，然后在250℃条件下反应2小时，再投入250g，在250℃反应2小时，升温到260℃反应2小时，出料，成品松香甘油酯的软化点为82.5℃。

实试例3：

与实施例1的装置和催化剂相同，配比改变为松香500g，甘油50.7g，催化剂不变(松香∶甘油的摩尔比＝3∶1)，500g松香和催化剂一次性投入，甘油先投入30g，在250℃反应2小时，再投入20.7g甘油，250℃继续反应2小时，再升温到260℃反应2小时，出料，成品软化点为87℃。

实试例4：

与实施例3的装置和催化剂相同，配比改变为松香500g，甘油50.7g，催化剂不变(松香∶甘油的摩尔比＝3∶1)，500g松香和催化剂一次性投入，再一次性将50.7g甘油先投入，在250℃反应4小时，出料，成品软化点为85℃。

实施例5：