[发明专利]一种具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201410020152.8 | 申请日: | 2014-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN103769216A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
| 发明(设计)人: | 张颖;范颖兰;赵甲;郭建武 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J35/02;C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 温敏性 磁性 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂,其特征在于:以四氧化三铁磁性纳米粒子负载纳米银的复合物为核、聚(N-异丙基丙烯酰胺-3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)为壳,得到核-壳结构的具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂,催化剂的粒子尺寸为150~300nm,饱和磁化强度为15~20emu/g,其中四氧化三铁磁性纳米粒子负载纳米银的复合物的质量百分比组成为:四氧化三铁磁性纳米粒子98.5%~99.2%、纳米银0.8%~1.5%,四氧化三铁磁性纳米粒子的粒径为15~20nm,纳米银粒径为9~12nm,聚(N-异丙基丙烯酰胺-3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)的厚度为20~50nm。
2.一种权利要求1的具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备四氧化三铁磁性纳米粒子负载纳米银的复合物
将粒径为15~20nm的四氧化三铁磁性纳米粒子超声分散于无水乙醇中,滴加氨丙基三甲氧基硅烷,四氧化三铁磁性纳米粒子与无水乙醇、氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:300~350:3~5,常温搅拌6小时,磁分离所得产物,得到氨基修饰的四氧化三铁纳米粒子;将氨基修饰的四氧化三铁纳米粒子超声分散于无水乙醇中,配制成0.2~0.3mg/mL的四氧化三铁分散液,在避光条件下,向四氧化三铁分散液中滴加硝酸银初始浓度为0.10~0.75mol/L的银氨溶液,常温搅拌1小时,滴加0.03mol/L的氢氧化钠水溶液,四氧化三铁分散液与银氨溶液、氢氧化钠水溶液的体积比为90:1:3,还原反应18小时,产物经洗涤、离心分离、冷冻干燥,得到四氧化三铁磁性纳米粒子负载纳米银的复合物;
(2)制备具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂
将四氧化三铁磁性纳米粒子负载纳米银的复合物、N-异丙基丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:15:0.1:0.25:2.5~5超声分散于二次蒸馏水中,在氮气保护下,升温至70℃,加入0.004g/mL的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:7.5,继续反应4小时,冷却至常温,产物经洗涤、离心分离、磁分离、冷冻干燥,得到具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂。
3.根据权利要求2所述的具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂的制备方法,其特征在于:所述的制备具有温敏性和磁性能的纳米银催化剂步骤(2)中,四氧化三铁/纳米银核-壳结构复合物与N-异丙基丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:15:0.1:0.25:5。
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