[发明专利]铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料的制法

权利要求书

1.一种铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料的制法，其特征是：以获得的可溶性石墨烯为芯层，聚苯胺为壳层，借助套管式器件，利用高压静电纺丝技术制备一种铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料，并将该复合纳米纤维材料制成光致发光、电致发光器件。

2.根据权利要求1所述的铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维的制法，其特征是：第一步：将所述的聚苯胺溶解在溶剂中，将聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]溶解在甲苯或四氢呋喃溶剂中，含量为1.0～12.0%(wt.%)；第二步：所述的可溶性石墨烯的乙醇或水溶液的浓度为0.5～6.0%(wt.%)，借助套管式针头，利用微量注射泵控制两种溶液的流速比例为1:0.2～1:3.0，聚苯胺:石墨烯，其中，聚苯胺溶液作为壳层，石墨烯溶液作为核或芯层；第三步：在18～30℃条件下，利用高压静电纺丝技术，调节纺丝电压为10～30kV，发射电极和接收电极之间的距离为8～23cm，即可在接收电极上获得铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料。

3.根据权利要求1或2所述的铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料的制法，其特征是：所述的聚苯胺为含苯氧基三苯胺结构的聚苯胺，其制备方法是提纯获得的含苯氧基的三苯胺单体（Mon）并进一步聚合获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]；具体步骤为：以精制甲苯为溶剂，1mmol三苯胺单体加入甲苯10～25mL的比例，采用9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯和含苯氧基的三苯胺，按照摩尔比为1:1.0～1:1.05加入；加入重量比例为1:25～1:30的钯催化剂Pd(PPh₃)₄，所述的钯催化剂Pd(PPh₃)₄与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺(1,3-丙二醇)酯的比例为1:25～1:30，加入与甲苯等体积的2.5～3.0M的碳酸钠溶液，在高纯氩气或氮气保护下，通过Suzuki偶合反应制备含苯氧基三苯胺结构的聚苯胺。

4.根据权利要求1或2或3所述的铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：所述的可溶性石墨烯的制备过程：称取鳞片石墨、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾和双氧水等试剂制备氧化石墨烯；利用上述氧化石墨烯调制得到浓度为8mg·mL-1的氧化石墨烯水溶液；取26mL该氧化石墨烯水溶液加入到三颈瓶中，在加热、搅拌条件下加入1mL的TGA进行氧化还原，时间为2～3h，即得到石墨烯（T-RGO）的水溶液；将200μL氨水滴加入上述石墨烯水溶液中，超声10min以上，在加热、搅拌条件下加入0.4g盐酸羟胺，反应2h，即得到石墨烯，清洗备用；所述的浓硫酸的体积和鳞片石墨的质量的比为4mL:1g～6mL:1g，所述的浓硫酸和磷酸的体积比为8:1～10:1，所述的高锰酸钾和鳞片石墨的质量比为7:1～8:1，所述的去离子水和浓硫酸的体积比为4:1～6:1，所述的浓硫酸和双氧水的体积比为1:1～3:1，所述的双氧水质量浓度为25～35%，所述的搅拌速度为200～300rpm；所述的加热温度为80～85℃。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：所述的含苯氧基聚苯胺聚合物的化学式为聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，聚合物数均分子量是13,302～31,235。

6.一种权利要求1或2或3或4或5之一所述的铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维材料的制备方法制备的铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维制备的器件，其特征是：铅芯结构聚苯胺/石墨烯复合纳米纤维直径为100～600nm，其中聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]作为复合纳米纤维材料的壳层，厚度为20～100nm；石墨烯作为铅芯结构复合纳米纤维材料的芯或核层，直径为60～400nm；所述的铅芯结构聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]/石墨烯复合纳米纤维材料膜的厚度为100nm～75μm，纤维长度为15μm～15cm。