[发明专利]一种聚苯硫醚生产失败废液的处理方法

说明书

技术领域

本发明属于聚苯硫醚生产废液处理回收领域，尤其涉及一种聚苯硫醚生产失败废液的处理方法。

背景技术

聚苯硫醚（PolyphenyleneSulfide，PPS）被誉为当今塑料工业六大工程塑料之一，由于它具有无毒、耐高温、耐辐射、阻燃、高模量、高尺寸稳定性及耐化学品腐蚀等特殊性质，在航空航天、电子、汽车、机械、家用电器、医疗器械、石油、化工、轨道交通、节能环保等行业中都有重要用途。

在聚苯硫醚制备方法中，大部分公司会采用对二氯苯与硫化钠缩聚法来进行合成，但是，这种合成方法至今还没有文献资料报道其确定的反应机理。由于没有确定的反应机理，所以在生产过程中不可避免会出现失败的情况。当生产失败后，对废液中的氮甲基吡咯烷酮溶剂（1-Methyl-2-pyrrolidinone，NMP）进行回收利用就显得尤为重要，这主要是因为，首先，氮甲基吡咯烷酮是一种价格相当昂贵的的溶剂，为了降低生产的成本，必须将其回收利用；其次，氮甲基吡咯烷酮不仅对皮肤具有刺激作用，如果吸入的话，有可能导致中枢神经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏及血管系统的病变。因此，对氮甲基吡咯烷酮的回收不仅可以重复利用资源，节约成本，还可以减少对社会的危害和环境的污染。

公开号为“CN1445266”、名称为“聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法”的发明专利公开了对聚苯硫醚正常生产过程中的脱水液及滤饼洗水中NMP溶剂的回收方法，该方法工艺复杂，并且由于失败废液成分更复杂，该发明方法无法对生产失败废液中的NMP溶剂进行回收。目前，对于聚苯硫醚生产的失败废液中NMP溶剂回收方法还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚苯硫醚生产失败废液的处理方法，旨在解决聚苯硫醚生产失败后产生的废液中NMP溶剂得不到回收的问题。

本发明是这样实现的，一种聚苯硫醚生产失败废液的处理方法，包括以下步骤：

（1）将聚苯硫醚生产失败废液与质量百分比浓度为0.5～5%的氯化铜溶液按体积比为0.1～1∶1混合搅拌，固液分离去除沉淀得到滤液；

（2）将所述步骤（1）中得到的滤液加入蒸馏釜中并在真空状态进行加热蒸馏，控制蒸馏加热处温度为50℃～90℃，控制蒸馏气体挥发出口温度为35℃～45℃，将蒸馏气体用冷凝器冷凝收集后得到低沸点杂质；

（3）对所述步骤（2）中除去低沸点杂质后的剩余滤液继续蒸馏，控制蒸馏加热处温度为100℃～120℃，控制蒸馏气体挥发出口温度为90℃～105℃，将蒸馏气体用冷凝器冷凝并收集后得到氮甲基吡咯烷酮溶剂。

优选地，在所述步骤（1）之前还包括步骤：将聚苯硫醚生产失败废液过滤进行分离，得到去除固体杂质的聚苯硫醚生产失败废液。

优选地，在所述步骤（3）之后还包括步骤：将蒸馏过程中产生且不能水浴冷凝的尾气回收后用尾气处理液吸收。

优选地，所述真空状态的真空度为0.09～0.098Mpa。

优选地，所述尾气处理液为质量百分比浓度为10～50%氢氧化钠溶液。

优选地，在所述步骤（1）中，所述氯化铜溶液可通过质量百分比浓度为1～10%硝酸银溶液替换，且所述聚苯硫醚生产失败废液与硝酸银溶液按体积比0.5～1：1混合搅拌。

由于聚苯硫醚生产失败废液所含的杂质十分复杂，并且所含杂质种类和性质并不能够十分明确，这对所需回收氮甲基吡咯烷酮溶剂的高效回收造成了巨大障碍。经过大量的试验和摸索，本发明克服现有技术的不足，提供一种聚苯硫醚生产失败废液的处理方法，该方法首先通过在失败废液中加入氯化铜去除失败废液中的硫离子，然后将该失败废液在真空环境下进行二次蒸馏，第一次蒸馏去除低沸点杂质，并且在第二次蒸馏后对蒸馏气体冷凝回收后得到需要回收的氮甲基吡咯烷酮溶剂。在本发明中，在对聚苯硫醚生产失败废液蒸馏之前首先除去体系中的硫，也即除去了废液体系中发生副反应的原料；接着，在对废液中氮甲基吡咯烷酮溶剂蒸馏回收的过程中都是在封闭状态下进行，减少了溶剂损失，并且整个过程都处于0.09～0.098Mpa的真空状态，一方面使得溶剂的相对挥发度变大更容易分离，另一方面使得蒸馏温度降低，能有效控制副反应的发生。通过上述技术手段，本发明的聚苯硫醚生产失败废液中氮甲基吡咯烷酮溶剂的回收率达到95%以上，而回收得到的氮甲基吡咯烷酮溶剂的含量能够达到98.5%以上。

附图说明

图1是本发明聚苯硫醚生产失败废液的处理过程中所用的装置结构示意图。

具体实施方式