[发明专利]一种采用工业酚醛树脂为原材料制备有序介孔炭的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用工业酚醛树脂为原材料制备有序介孔炭的方法，以价格低廉的工业酚醛树脂为原料，通过自组装法合成酚醛树脂基介孔炭。

背景技术

介孔炭材料具有一些十分优异的性质，如具有高度有序的孔道结构、孔径分布单一、比表面积较大、良好的热稳定性和水热稳定性，因此，在催化、吸附净化、电化学和能量存储等领域具有巨大的应用潜力。近年来，介孔炭材料的制备及其应用受到了材料界研究人员的广泛关注，成为国际上研究的热点之一。

传统的介孔炭材料的合成方法只能产生随机的多孔材料，孔径大小的分布难以得到控制，更难以形成较好的介孔结构。近年来，多孔炭材料的合成方法已经取得许多重大进展，例如通过自组装法已制备出高比表面积和有序介孔结构的多孔炭材料，且通过使用不同的模板或控制不同的条件可以获得所需的介孔炭材料，然而，现有方法制备有序介孔碳对原料要求高、价格昂贵，直接导致了有序介孔碳的产量低、价格高。对于介孔炭材料未来的发展方向，需从产量角度进行深入的探究，寻求简便、快捷、廉价，且能够进行工业批量生产的合成途径。

发明内容

发明目的：为克服现有技术中的不足，本发明提供一种采用工业酚醛树脂为原料制备有序介孔炭的方法，以缩短介孔炭的制备时间、提高介孔炭的产量。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供的一种采用工业酚醛树脂为原料制备有序介孔炭的方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将工业酚醛树脂减压蒸发（以除去水分和甲醛）后，溶于无水乙醇，得工业酚醛树脂乙醇溶液；

（2）将工业酚醛树脂乙醇溶液中加入模板剂，搅拌至澄清；

（3）将步骤（2）的混合溶液于室温中自然挥发4-10h，再置于在90-110℃烘箱中热聚合反应12-48h，研磨；

（4）在氮气保护下，将步骤（3）研磨后的产物300-450℃下低温煅烧3-6h（以除去模板剂），再在500-900℃下高温碳化1-5h，即得。

其中，步骤（1）中，所述工业酚醛树脂为热固型液体酚醛树脂，其在25℃下的粘度为1000-11500cp。

其中，步骤（1）中，减压蒸发温度为20-50℃、真空度为0.1-0.3Mpa、、时间为2-5h。

其中，步骤（1）中，工业酚醛树脂乙醇溶液的质量百分比浓度为20-50%。

其中，步骤（1）中，所述模板剂为聚环氧乙烯-聚环氧丙烯-聚环氧乙烯类三嵌段共聚物，优选F127、P123或F108。

其中，步骤（2）中，工业酚醛树脂与模板剂的质量比为1：（0.5-2.0）。

其中，步骤（3）中，高温碳化采用逐渐升温，升温速率控制在1-5℃/min。

有益效果：本发明采用工业酚醛树脂作为碳源、利用三嵌段共聚物作为模板剂，在非水溶剂中采用挥发自组装法制备出二维六角或三维立方结构的有序介孔炭，通过选择不同粘度的酚醛树脂从而制备出不同孔径大小的有序介孔炭，制备工艺简单、成本低廉、产物可控、产品稳定可靠，适于工业化生产。

具体而言，本发明相对于现有制备介孔炭而言，具有以下优势：

（1）本发明采用工业酚醛树脂制备有序介孔炭，所选材料价格低廉，成本低廉；克服了传统制备工艺产量低、价格高的难题；所制得介孔炭高度有序、比表面积大、孔径大小可控，具有良好的应用潜力。

（2）本发明采用工业酚醛树脂为原材料制备有序介孔炭的工艺简单，所得产品稳定可靠，操作简便，对设备无特殊要求，可大规模制备，有利于商业化批量生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的有序介孔炭的小角度XRD图。

图2是本发明实施例2制备的有序介孔炭的TEM图。

图3中a、b、c分别为本发明实施例1、实施例2、实施例3所制备有序介孔炭的氮气吸附-脱附等温线。

图4中a、b、c分别为本发明实施例1、实施例2、实施例3所制备有序介孔炭通过BET模型分析得到的孔径分布。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

实施例1