[发明专利]Fe纳米颗粒掺杂的多功能量子点玻璃材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410016366.8 申请日: 2014-01-14
公开(公告)号: CN103833222A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 钟家松;卢红伟;王昕;张尔攀;王通;朱宏杰;崔永华 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学
主分类号: C03C3/089 分类号: C03C3/089;C03C4/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 杜军
地址: 310018 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: fe 纳米 颗粒 掺杂 多功能 量子 玻璃 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Fe纳米颗粒掺杂的多功能量子点玻璃材料,所述玻璃高度透明、Fe纳米颗粒大小均一,尺寸在20~80nm范围内可控,且在玻璃基体中分散均匀,其特征在于:

所述Fe纳米颗粒的掺入量为玻璃质量的0.1~8%;所述Fe源为Fe(NO3)3·4H2O、Fe(CH3COO)3、FeCl3、FeCl2·xH2O或Fe(NO3)2·xH2O;控制热处理过程中的气氛将Fe源还原为单质Fe并稳定镶嵌在玻璃基体网络中;

所述玻璃基体为钠硼硅玻璃,所采用的玻璃基体质量百分比组成为5~15% Na2O:15~25% B2O3:60~80% SiO2

2.根据权利要求1所述的一种Fe纳米颗粒掺杂的多功能量子点玻璃材料,其特征在于:所采用的玻璃基体质量百分比组成为5% Na2O-20% B2O3-75% SiO2

3.如权利要求1~2所述一种Fe纳米颗粒掺杂的多功能量子点玻璃材料,其特征在于:硅源来自正硅酸乙酯,硼源来自硼酸,钠源来自金属钠。

4.制备如权利要求1所述多功能量子点玻璃材料的方法,其特征在于:采用溶胶-凝胶法将Fe纳米颗粒稳定在钠硼硅玻璃基体中,具体包括如下步骤:

(1)首先将的正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中,滴入几滴稀硝酸促使其充分水解形成无色透明溶液A;按比例取适量H3BO3溶解于乙二醇甲醚中,适量金属Na溶于无水乙醇中,分别置于磁力加热搅拌器上搅拌1~2h,形成溶液B、C;

(2)将上述溶液B加入A溶液中,搅拌1~2h,之后加入C溶液,搅拌使其充分混合,形成NBS玻璃的先驱体溶胶;

(3)将Fe源的先驱体溶液滴入步骤(2)中的NBS玻璃溶胶中搅拌,得到含Fex+(x=2, 3)的NBS溶胶;

(4)将上述溶胶倒入透气性良好的小塑料盒中,常温下静置12~48h后形成湿凝胶,放入真空干燥箱中,分阶段升温至90~120 oC下密封干燥14~21天,得到干凝胶;

(5)将干凝胶放入高温管式炉中,在氧气气氛下从室温升至100~150oC,保温10~20h;接着在氧气气氛下按3~20oC/h升至420~450°C,保温10~24h,而后通入还原气体H2,保温10~20h;最后,在N2气氛条件下,以一定的升温速率升至530~550°C,最后升温至600~650oC,并保温10~20h;待降至室温,将样品取出,得到透明的Fe纳米颗粒掺杂量子点玻璃;

(6)将上述制备的含Fe纳米颗粒的钠硼硅玻璃经切割、抛光后得到厚度为0.5 mm、直径为1cm的玻璃薄片。

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