[发明专利]纳米二氧化硅微球的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种纳米二氧化硅微球的制备方法。

【背景技术】

单分散纳米二氧化硅微球具有分散性好、粒径均匀、表面光洁等特性，并且其表面的硅羟基适合作为改性的桥梁使其功能化，从而使其在催化剂载体、单分散流变液、胶体晶体、光学效应、医药和固体填料领域应用广泛。随着高新材料的开发和应用，方便、经济地制备高纯、粒径可控、单分散球形纳米二氧化硅有着很重要的实际意义。自1968年Stober等合成单分散二氧化硅以来，纳米二氧化硅单分散体系一直是人们研究最多的单分散体系之一。

目前，二氧化硅的合成方法可分为干法和湿法两类，其中干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。

从大量文献报道的研究结果来看，干法制备的纳米二氧化硅纯度高，但设备成本高，工艺复杂，能耗高。目前的纳米二氧化硅微球制备均采用湿法工艺。其中溶胶-凝胶法制备二氧化硅较其他方法成本低，能形成亚稳态化合物，具有粒度可控，且粒子均匀度高，纯度高，反应过程易控制，副反应少、分相等优点。从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品。

但是，溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅时，影响产品粒径大小、分散性和表面品质的因素众多，制备过程不稳定，基本是实验室制备，难以满足产业化规模生产的市场需求。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种纳米二氧化硅微球的制备方法，该纳米二氧化硅微球的制备方法过程简便，可以实现纳米二氧化硅微球的大规模制备。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种纳米二氧化硅微球的制备方法，包括下述步骤：

将有机溶剂与碱性溶液中混合均匀形成第一混合溶液；

在所述第一混合溶液中加入高分子分散剂，并恒温保温，得到第二混合溶液；

在所述第二混合溶液中滴入有机硅酸酯，直至得到乳白色混合物；及

离心分离所述乳白色混合物并真空干燥得到所述二氧化硅微球。

在一些实施例中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇中的至少一种。

在一些实施例中，所述碱性溶液为氨水溶液。

在一些实施例中，所述高分子分散剂为聚乙二醇、乙二醇中的至少一种。

在一些实施例中，所述有机硅酸酯为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种。

在一些实施例中，所述有机硅酸酯和所述有机溶剂的质量范围为10-60%。

在一些实施例中，所述恒温的温度为20-60℃，所述保温的时间为0.5-1h。

在一些实施例中，所述干燥的温度为50-80℃，干燥时间为5-8h。

在一些实施例中，所述二氧化硅微球的粒径在100-900nm之间。

采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：

本发明提供的纳米二氧化硅微球的制备方法以有机硅酸酯为原料，在高分子分散剂和碱性环境下，经水解、离心分离和真空干燥等工序即可获得高度单分散的纳米二氧化硅微球，其制备过程简单，可以实现纳米二氧化硅微球的大规模制备。

【附图说明】

图1为本发明提供的纳米二氧化硅微球的制备方法的步骤流程图；

图2为本发明实施例提供的纳米二氧化硅微球的SEM扫描图；

图3为本发明另一实施例提供的纳米二氧化硅微球的SEM扫描图；

图4为本发明提供的纳米微球的表面形貌及粒径分布图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，图1为本发明实施例提供的纳米二氧化硅微球的制备方法100的步骤流程图，包括：

步骤S110：将有机溶剂与碱性溶液中混合均匀形成第一混合溶液；

优选地，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇中的至少一种。

优选地，碱性溶液为氨水溶液。可以理解，碱性溶液为氨水溶液只是较佳的一种实施方式，实际中还可以采用其他的碱性溶液。

步骤S120：在第一混合溶液中加入高分子分散剂，并恒温保温，得到第二混合溶液；

优选地，高分子分散剂为聚乙二醇、乙二醇中的至少一种。

优选地，恒温的温度为20-60℃，保温的时间为0.5-1h。

步骤S130：在第二混合溶液中滴入有机硅酸酯，直至得到乳白色混合物；