[发明专利]制备酰胺化合物的方法有效
| 申请号: | 201410014621.5 | 申请日: | 2011-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN103804295B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
| 发明(设计)人: | 钉本纯一;河井让治;倭和雄;冈田昌英;杉本常实;松本纮 | 申请(专利权)人: | 宇部兴产株式会社 |
| 主分类号: | C07D225/02 | 分类号: | C07D225/02;C07D201/04 |
| 代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 臧建明 |
| 地址: | 日本山口*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 化合物 方法 | ||
1.一种内酰胺,包括以重量计15ppm或更少的含双键杂质。
2.一种用于制备如权利要求1中所述的内酰胺的方法,包括:
将环酮和羟胺反应以得到式(1)表示的肟:
其中m表示等于或大于3的整数;以及
使用贝克曼重排催化剂对肟进行贝克曼重排以得到内酰胺;
其中所述重排催化剂是具有以下基团的化合物:
-Z-X(2)
其中Z表示P、N、S、B或Si原子,X表示卤素原子,以及Z除了连接X之外还连接至一个或两个或更多个原子或基团,或
符合所有以下条件(i)至(iii)的含芳环化合物;以及
通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自由环酮,肟和内酰胺组成的群组的化合物;
(i)所述含芳环化合物含有至少一个含有卤素原子作为离去基团的碳原子作为芳香环成员,
(ii)所述含芳环化合物含有至少三个具有吸电子基的杂原子和/或碳原子作为芳香环成员,和
(iii)所述具有吸电子基的杂原子和/或碳原子中的两个在含有卤素原子作为离去基团的碳原子邻位或对位的位置。
3.如权利要求2中所述的制备内酰胺的方法,其中所述环酮通过氢化纯化。
4.如权利要求2所述的制备内酰胺的方法,其中所述肟通过结晶纯化。
5.如权利要求2所述的制备内酰胺的方法,其中所述肟通过氢化纯化。
6.如权利要求2所述的制备内酰胺的方法,其中通过肟的贝克曼重排制备的内酰胺通过氢化纯化。
7.如权利要求2所述的制备内酰胺的方法,其中内酰胺是十二内酰胺。
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