[发明专利]酚羟基取代的苯甲酰乙酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 201410014447.4 | 申请日: | 2014-01-14 |
公开(公告)号: | CN104016865A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 徐竹清;杨海刚;徐伟;包戚明 | 申请(专利权)人: | 杭州福斯特药业有限公司 |
主分类号: | C07C69/738 | 分类号: | C07C69/738;C07C67/343 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 311604 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 取代 苯甲酰 乙酸乙酯 合成 方法 | ||
1.一种酚羟基取代的苯甲酰乙酸乙酯的合成方法,其特征在于:以酚羟基取代苯为主原料,在路易斯酸催化剂的存在下与氰基乙酸乙酯在非极性溶剂中反应,通入氯化氢气体,直到不吸收为止,反应完全后,将反应好的物料抽入预先冷却的水中,降温后分层,减压浓缩后精馏得到酚羟基取代的苯甲酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的合成方法具体步骤如下:
(1)向反应釜中依次加入非极性溶剂、酚羟基取代苯和氰基乙酸乙酯,降温至5±5℃,然后加入路易斯酸催化剂,控制温度10±10℃,加料完毕,通氯化氢气体直到不吸收为止,20±5℃保温反应22~24小时;
(2)在另一反应釜中加入水,降温至5±5℃,加入步骤(1)反应完成的物料,控制温度在40±10℃,加料完毕,升温至55±5℃保温30~35分钟,然后降温至30±5℃,静置分层,分出有机层,减压浓缩得到粗品,粗品精馏后得到酚羟基取代的苯甲酰乙酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述酚羟基取代苯与氰基乙酸乙酯的摩尔比为1:1.0~1.5。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述酚羟基取代苯与路易斯酸催化剂的摩尔比为1:2~3。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述酚羟基取代苯为苯酚、间二苯酚或间三苯酚。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述路易斯酸催化剂为无水三氯化铝、无水氯化铁、无水氯化锌、三氟化硼乙醚或四氯化钛。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述非极性溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述非极性溶剂用量为酚羟基取代苯重量的2-4倍。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述水的用量为酚羟基取代苯重量的4-8倍。
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