[发明专利]一种含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体及其制备方法

权利要求书

1.一种含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体，其特征在于：所述的单体为9,9-双（3,5-二甲基-4-氨基苯基）芴-2,7-二磺酸，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤如下：

（1）氮气条件下，将9-芴酮和2,6-二甲基苯胺混合，搅拌下滴加催化剂三氟甲磺酸，反应0.5h后升温进行回流反应，反应结束后待反应体系降至室温后，转产物移至适量乙醇中，并用10%的氢氧化钠溶液中和，静置、抽滤、粗产品经抽滤、干燥后用甲苯重结晶，并真空干燥，得到中间产物9,9-双（3,5-二甲基-4-氨基苯基）芴（BAFL）；

（2）氮气条件下，将9,9-双（3,5-二甲基-4-氨基苯基）芴置于冰浴中，然后边搅拌边缓慢地滴加入98%浓硫酸，反应1～2h后缓慢升温至50～70℃继续反应，反应结束后，待反应体系冷却至室温，将混合液倒入装有碎冰的干净大烧杯中沉降，得沉淀物，将其溶于10%氢氧化钠溶液中，直至恰好溶解为止，用浓盐酸调节其PH≈4～5后，滤出沉淀物，粗产物经洗涤、抽滤、真空干燥，得到微红色粉末产物：9,9-双（3,5-二甲基-4-氨基苯基）芴-2,7-二磺酸（BAFLDS）。

3.根据权利要求2所述的含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的9-芴酮和2,6-二甲基苯胺摩尔比为1:2.0～3.0。

4.根据权利要求2所述的含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的催化剂三氟甲磺酸与9-芴酮摩尔比为0.45～1.1：1。

5.根据权利要求2所述的含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的回流反应温度为160℃，回流反应时间为8～12h。

6.根据权利要求2所述的含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤（2）整个反应体系中固含量为20～40wt%。

7.根据权利要求2所述的含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中升温后继续反应3～5h。