[发明专利]钆(Ш)-碳量子点和其制备方法以及其在磁共振-荧光双模态成像探针中的应用有效
申请号: | 201410012621.1 | 申请日: | 2014-01-10 |
公开(公告)号: | CN103773369A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 井新利;任先艳;刘丽华;李瑜 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C09K11/77 | 分类号: | C09K11/77;G01N21/64;A61K49/06;B82Y20/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 制备 方法 及其 磁共振 荧光 双模 成像 探针 中的 应用 | ||
1.一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将前驱体置于高温电阻炉中,以1~30℃/min的升温速率由室温升至200~450℃之间的某个温度,然后在该温度下保温0~5h,最后降至室温,得到热解产物;
所述的前驱体为钆(Ш)螯合物或者为1份的氧化钆、氯化钆、硝酸钆或葡甲胺与1~5份钆(Ш)螯合物组成的混合物;
2)将2份热解产物加入20~50份质量浓度为0.01~0.1mol/L的碱性溶液中,超声分散处理,得到悬浊液;
3)将悬浊液经0.22~1μm的水性微孔滤膜抽滤,取滤液,得到含有钆(Ш)-碳量子点的滤液;
4)将含有钆(Ш)-碳量子点的滤液透析,然后干燥至恒重,得到钆(Ш)-碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的钆(Ш)螯合物为二乙三胺五醋酸钆、乙二胺四乙酸钆、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四羧酸钆、钆喷酸单葡胺、钆喷酸葡胺、钆特酸单葡胺或钆特酸葡胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的热处理是在氦气、氮气、氩气或空气气氛中的一种或几种气氛中进行。
4.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水。
5.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的超声分散处理是在功率为300~600W的条件下,分散处理20~60min。
6.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,在步骤3)所述的抽滤过程中持续用质量浓度为0.01~0.1mol/L的碱性溶液洗涤滤饼,直至滤出的液滴变为无色;所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水。
7.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的透析是将滤液装入截留分子量为500~3000D的再生纤维素透析袋中,经去离子水或pH值为7.4的PBS缓冲溶液透析36~72h。
8.根据权利要求1所述的一种钆(Ш)-碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的干燥为真空干燥或冷冻干燥。
9.一种采用权利要求1~8中任意一项所述的方法制得的钆(Ш)-碳量子点,其特征在于,该钆(Ш)-碳量子点的直径分布在1.5~5nm,纵向弛豫率达5.6mM·L-1·S-1,量子产率达12.4%。
10.一种如权利要求9所述的钆(Ш)-碳量子点在制备磁共振-荧光双模态成像探针中的应用。
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