[发明专利]一种Sn-Co-介孔碳复合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于锂电池负极材料制备领域，具体涉及一种Sn-Co-介孔碳复合物及其制备方法和应用。

背景技术

自上世纪锂电池开发成功以来，锂电池已经得到了广泛的应用，但是要得到循环性能好，比容量高，大电流充放电性能好的锂电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。现在工业上常用的负极材料有金属锂、碳材料、Li₄Ti₅O₁₂等。他们的容量都不高，且具有一定缺陷，如金属锂SEI膜严重，碳材料容量低因素，Li₄Ti₅O₁₂胀气现象。随着介孔复合材料的兴起，介孔碳复合材料被认为是一种很有前景的负极材料，据已有文献报道，他们的比容量一般都在500-800 mAh g^-1 之间，目前还未有制备Sn-Co-介孔碳复合物的相关专利报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Sn-Co-介孔碳复合物及其制备方法和应用，工艺简单，成本廉价，能耗低，重现性好，可大量生产，符合环境要求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

采用纳米浇注和氢气还原法在较低温度下合成Sn-Co-介孔碳复合物。包括以下步骤：

（1）将介孔碳用浓硝酸在70℃下回流2小时；

（2）将四氯化钴与二氯化亚锡按摩尔比为1：5加入反应器，加入无水乙醇，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，再加入步骤（1）中酸处理过的介孔碳，超声15分钟，60℃烘干6小时；

（3）所得粉末在95%Ar/5%H₂气氛管式炉中550℃煅烧4小时，即得到Sn-Co-介孔碳复合物。

所述的Sn-Co-介孔碳复合物作为锂电池负极。锂电池组装：按质量比：Sn-Co-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后，均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiClO₄的EC+DMC溶液，所有组装均在手套箱里进行，所述的EC+DMC溶液中EC和DMC的体积比为1：1。

本发明的显著优点在于：本发明工艺简单，成本廉价，能耗低，重现性好，可大量生产，符合环境要求。用此Sn-Co-介孔碳复合物作锂电池负极得到的锂电池具有很高的比容量，在电流密度为0.1 Ag^-1时充放电循环60圈容量稳定在562 mAh g^-1，同时表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为1 Ag^-1时充放电容量稳定在351 mAh g^-1。

附图说明

图1是Sn-Co-介孔碳复合物的X射线衍射（XRD）图。

图2是Sn-Co-介孔碳复合物在电压范围为0.01-3V、电流密度为100 mAh g^-1下的循环性能图。

图3是Sn-Co-介孔碳复合物在电压范围为0.01-3V下的倍率放电性能图。

图4是Sn-Co-介孔碳复合物在电流密度为100 mAh g^-1下的前三圈充放电曲线图。

具体实施方式

本发明用纳米浇注和氢气还原法在较低温度下合成出Sn-Co-介孔碳复合物。用此Sn-Co-介孔碳复合物作锂电池负极得到的锂电池具有很高的比容量，在电流密度为0.1 A g^-1时充放电循环60圈比容量稳定在562 mAh g^-1.同时表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为1 A g^-1时充放电容量稳定在351 mAh g^-1。

高性能Sn-Co-介孔碳复合物的制备方法是先将介孔碳用浓硝酸在70℃下回流2小时。将四氯化钴粉末与二氯化亚锡粉末按1 : 5摩尔比加入反应器，加入适量无水乙醇，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，再加入酸处理过的介孔碳，超声15分钟，搅拌直至干燥，60℃烘干6小时。然后把所得粉末在95%Ar/5%H₂气氛管式炉中550℃煅烧4小时，即得到Sn-Co-介孔碳复合物。

锂电池组装：按质量比Sn-Co-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiClO₄的EC+DMC (EC/DMC=1/1 v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。