[发明专利]一种用近红外光谱技术识别不同生长方式人参及对人参中组分含量测定的方法有效
申请号: | 201410011440.7 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103776777B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 李向日;卜海博;王丹;徐新房;袁少雄 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N30/02;G01N5/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外 光谱 技术 识别 不同 生长 方式 人参 组分 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及人参样品的分析检测方法,尤其是涉及利用近红外光谱对不同生长方式的人参样品的定性定量分析检测方法,是一种快速、无损、准确、有效的检测方法,属于中药材检测技术领域。
背景技术
现行人参的定性鉴别,一般是对人参样品进行性状、理化或显微鉴别,也有运用现代的分析方法如分光光度法、薄层色谱法(TLC)、液相色谱法(HPLC)、液相色谱质谱联用法(HPLC-MS)以及一些生物分析的方法。定量分析主要是选择人参某一成分或有效部位进行色谱分析如HPLC、HPLC-MS等。但目前,对于不同生长方式的人参的定性鉴别分析仍局限于传统的性状和显微鉴别,这不仅需要丰富的经验而且易受主观因素的影响,现在的定性定量分析方法虽然有效,但要进行复杂的样品前处理过程、不能做到无损分析、选择许多内标化合物、检测时费时费力、因大量使用化学试剂易造成污染。因此,需要一种快速、有效的检测方法对人参样品进行定性定量分析。
发明内容
本发明涉及人参样品的定性定量分析检测方法。该方法的目的在于快速、无损、准确、有效,样品处理简单,操作省时省力。本方法利用化学计量学方法建立了有效的分析模型,以达到对样品的定性定量的分析检测。
本发明所述的人参样品涉及园参、林下山参、寄生人参。
本发明所述的定量组分包括人参总皂苷(Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb2,Rb3,Rd)、水。
本发明所述的近红外光谱的测量是用傅里叶变换近红外光谱仪进行。
本发明提供的利用近红外光谱仪对不同生长方式的人参样品的分析检测方法,该方法快速、无损、有效,不仅对不同的样品组进行定性鉴别,而且对人参的主要有效成分及水分进行定量分析,其特征是:
(一)定性鉴别:以达到对园参、林下山参之间,林下山参、野生人参之间,园参、林下山参和野生人参之间的区分鉴别。
1.采集样品近红外光谱图:由于人参的生长部位不同,其对土壤成分的吸收与代谢会有所差异,因此应对芦头、主根的不同部位以及须根分别进行采集,并且对扫描波段进行选择。
2.对光谱图进行预处理:原始光谱噪音较多,较难实现直接采用原始光谱进行建模,光谱预处理方法较多,包括原始光谱的导数处理(Derivative),多元散射校正(MSC),多项式拟合平滑(SGs),标准正态变换(SNV),Norris导数平滑(NDs),矢量归一化,直线相减,最小最大归一化,常偏移量消除中的任意一种,或者将其中任意两者结合起来进行处理,或者将其中任意三者结合起来进行处理。各个组别应分别进行优选。
3.建立判别分析模型:每个组别均应选取适当的数学模型,如偏最小二乘法(PLS)、主成分分析法(PCA)、马氏距离法(MD)等。
4.对所建立的模型进行验证,以确立最优模型。为保证模型的预测性能,按3∶1的比例将样品随机划分为校正集和验证集。同时为了保证样品的代表性,校正集和验证集中都要包含各类样品,且两个集合中各类样品数目符合各类样品的总数量比。通过误判数,识别率,预测率对模型进行评价。误判数越小,识别率和预测率越高则模型越好。
具体实施步骤如下:
(1)园参、林下山参的定性鉴别
①实验采用Antaris傅里叶变换近红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司,光源:卤钨灯,配有Result3.0软件用于光谱采集,TQ Analyst7.2软件用于光谱分析),配备InGaAs检测器,光纤附件。
②所选具有代表性的林下山参与园参样品共318个,涉及不同产地和不同生长年限。
③优化的光谱采集范围为10000-4000cm-1,分辨率8cm-1,扫描次数32次。以仪器内置背景为参比,采用光纤附件。通过选择不同窄的扫描波段,得到的效果并不理想,考虑到10000-4000cm-1的范围更宽,信息量更全,更有利于定性判别分析。
表1园参、林下山参鉴别模型中不同光谱预处理方法的优选
④优化后的样品采集部位可以是芦头,可以是主根上部,也可以是主根下部。
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