[发明专利]一种COD快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种COD快速检测方法，属于环保检测技术领域。

背景技术

    化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。我们国家的COD的标准测定法，其优点是测定结果准确，重现性好等。但是，该方法存在回流消解耗时长达2h以上，手工操作繁琐、消耗贵重试剂多、氧化不完全、重金属的二次污染严重等缺点。针对COD传统的标准测定方法所存在的上述不足，国内的科研工作者在仪器分析法测定COD方面做了大量的研究工作改进。开发了一系列快速测定方法，这些方法主要是弥补标准测定方法的以上不足，从而部分解决了标准方法的不足。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种不同于标准检测方法的COD快速检测方法。

本发明的技术方案：

一种COD快速检测方法，其步骤为：

（1）用孔径为1-2纳米的超滤膜过滤待测水样，收集滤液；

（2）用去离子水冲洗超滤膜，收集冲洗液；

（3）在UVC辐射下用臭氧氧化冲洗液，然后用化学发光剂鲁米诺测定氧化后的臭氧残余量，进而计算出冲洗液的COD1；

（4）用Phoenix-1010型快速检测仪测定滤液中的COD2；

（5）将COD1和COD2相加，得待测水样的COD；

所用超滤膜为聚偏氟乙烯超滤膜；

所述UVC是指紫外光C 射线；

所述臭氧以臭氧溶解液的方式提供；

所述Phoenix-1010型快速检测仪是由德国STTP公司生产的。

本发明的检测方法，对水体中的还原物进行了分步检测；步骤1的滤液中仅含有少量小分子有机还原物和无机还原物，能够用臭氧进行较为完全的氧化，不存在大分子有机还原物难以被臭氧氧化的问题。步骤2中的冲洗液中的还原物为没有通过超滤膜的大分子有机还原物，这些大分子有机还原物通常难以与臭氧进行反应，而与高锰酸钾无机物反应时存在反应时间长的问题；所以，本发明采用臭氧和紫外光辐射相结合的高级氧化技术，从而显著提高了大分子有机还原物的降解速率，在短时间内与臭氧完全反应。另外，金属离子和溴离子能够通过超滤膜，所以，步骤2中的冲洗液中几乎不存在金属离子和溴离子；因此，不会影响“利用鲁米诺测定臭氧残余量”的测定结果。

有益效果

本发明的测定方法存在，测定结果准确性高、测定所需时间短，超滤膜可重复使用、化学试剂消耗少，无二次污染；操作简单，适用于工业生产的优势。

具体实施方式

以济宁污水处理厂提供的生活污水作为待测样本。

对该待测样本采用标准检测法进行多次检测，平均检测结果为COD为287.6mg/L。每次检测耗时2.6h。

采用本发明的方法进行检测：

取待测液1L,采用增压泵，使其在0.3MPa压力下通过聚偏氟乙烯超滤膜；待测液完全通过超滤膜之后，收集滤液。然后用1L去离子水分5次冲洗超滤膜，收集冲洗液；

将滤液用德国STTP公司生产的Phoenix-1010型快速检测仪进行检测其COD；检测结果为59.3mg/L；

将冲洗液置于臭氧溶液平衡室中，臭氧平衡室侧面装有能发射UVC的紫外灯；采用电解式臭氧发生器产生浓度为5mg/L的臭氧溶液，通过泵使臭氧溶液流经臭氧溶液平衡室时，臭氧溶液在UVC的辐射下与大分子有机还原物发生反应。然后采用化学发光剂鲁米诺测定氧化后的臭氧残余量，进而计算出冲洗液中的COD。经过多次检测，平均COD为228.1mg/L。将滤液中的COD与冲洗液中的COD相加则为待测水样的COD，为287.1mg/L；与采用标准检测法获得的检测结果一致。每次检测耗时40-43min，远小于采用标准检测方法的耗时。