[发明专利]一种卡波姆及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种卡波姆及其制备方法。

背景技术

卡波姆是丙烯酸的均聚或异聚高聚物，其在多年来的研究中已被广泛的涉及，包括了层压制品粘合剂，螯合剂，药用辅料和营养品添加剂等。目前，越来越多的制备聚丙烯酸的反应更加向着绿色化学和环境友好的方向迈进，因此用水相而避免使用有机相的反应屡屡报道。报道中以丙烯酸为单体，加入适量交联剂和引发剂，在水溶液中反应制取卡波姆，有的还需加入铜盐或碱金属次磷酸盐来控制丙烯酸聚合反应的发生，反应温度均在70℃以上，不适合作为食品添加剂等。

虽然用水相反应绿色环保，但目前水相法制备卡波姆在链长控制，卡波姆的产量，反应的能耗等方面还存在诸多不足。醇类化合物作为水的良好互溶性溶剂对丙烯酸自由基聚合反应的引发，链长调节控制和反应速率等有着很关键的影响，并能影响产物卡波姆的特性。叔丁醇有着强大疏水性基团又兼有良好的水互溶性，它能够良好的溶解亲脂性的化学基团，因而能增强卡波姆水相合成反应体系的包容性，并可降低能耗，提高产量，使生成的卡波姆具有更高的品质性能。

发明内容

本发明的目的在于克服目前水相法制备卡波姆的不足，通过添加叔丁醇提供一种更具包容性的绿色友好水相反应体系，得到高品质性能的卡波姆。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种卡波姆，它是由以下原料组成：丙烯酸单体、引发剂、交联剂、叔丁醇、蒸馏水，其中丙烯酸单体的添加量为34ml，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体摩尔添加量比为1：1／30～1／50，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体的摩尔添加量的比为1：1／1000～5／1000，叔丁醇和蒸馏水的总添加量为54ml。

其中丙烯酸单体的添加量为34ml，即为1摩尔，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体摩尔添加量比为1：1／30～1／50，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体的摩尔添加量的比为1：1／1000～5／1000。

上述叔丁醇有着强大疏水性基团又兼有良好的水互溶性，它能够良好的溶解亲脂性的化学基团，因而能增强卡波姆水相合成反应体系的稳定性，并可降低能耗，提高产量，使生成的卡波姆具有更高的品质性能；此外因反应体系中少量的交联剂为有机物，在水相中难以溶解，因叔丁醇具有良好的溶解亲脂性的化学基团，所以添加物叔丁醇的加入增加了反应体系的脂溶性。

本发明中所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或双氧水中的一种。

本发明中所述交联剂是葡萄糖丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯、2,9-癸二烯或2-十六碳烯酸中的一种。

本发明还公开了上述卡波姆的制备方法，该方法包括的步骤为：

1）将蒸馏水和叔丁醇按上述比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20～30min；

2）恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80～90℃，加入引发剂，降温至65℃以下，反应4～8h得到水溶液卡波姆产物；

3）将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。

由上述方法制备得到的卡波姆增稠性能更好，将所制得的卡波姆白色块状物配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h至平衡的粘度为7000～80000mPa.s、透光率为80～94％。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）整个反应体系为水溶液，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或双氧水中的一种无机物，且无需加入铜盐或碱金属次磷酸盐来控制丙烯酸聚合反应的发生，为绿色环保的制备方法；（2）制备方法中，首先进行升温，至80～90℃后，加入引发剂，目的是引发引发剂提高活化能，让引发剂开始反应，然后进行降温处理至温度低于65℃，该降温工艺能够更好的控制聚合反应的速率，以保证聚合物的相对均一性，同事该降温过程也使得后期的反应能耗降低，减少了工艺成本；（3）叔丁醇作为水的良好互溶性溶剂对丙烯酸自由基聚合反应的引发，链长调节控制和反应速率等有着很关键的影响，且增加了反应体系的脂溶性及稳定性，提高了单位体积水溶液中卡波姆的产量和品质。

实施例

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。

对比实施例：