[发明专利]一种用丹参酮粗提物制备丹参酮IIA磺酸钠的方法有效

专利信息
申请号: 201410010116.3 申请日: 2014-01-09
公开(公告)号: CN103772479A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 夏成峰;李大山 申请(专利权)人: 中国科学院昆明植物研究所
主分类号: C07J73/00 分类号: C07J73/00
代理公司: 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人: 马晓青
地址: 650201 *** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 丹参 酮粗提物 制备 iia 磺酸钠 方法
【权利要求书】:

1.一种直接采用丹参酮粗提物制备丹参酮IIA磺酸钠的方法,包含下列步骤:

(1)将丹参酮粗提物溶于有机溶剂中;

(2)把三氧化硫或三氧化硫复合物加入到上述的丹参酮粗提物溶液中;

(3)将反应液搅拌或加热,至原料反应完全;

(4)将上述反应液过滤,滤饼用有机溶剂洗涤除去丹参酮粗提物中未反应杂质;

(5)将得到的滤饼悬浮在溶剂中,然后加入含钠试剂将所得到的丹参酮IIA磺化物转化成钠盐,过滤除去不溶性杂质,滤液浓缩除去部分溶剂并冷却后析出固体,过滤、洗涤并干燥后得到丹参酮IIA磺酸钠产品。

2.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(1)的丹参酮粗提物为市售的丹参酮提取物,其中丹参酮IIA含量为10%~90%。

3.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(1)的有机溶剂为羧酸酯、C3~C10个碳的直链或支链的酮、乙腈、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、吡啶、四氢呋喃、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。

4.如权利要求3所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于所述的羧酸酯为由C1~C10个碳的直链或支链羧酸与C1~C10个碳的直链或支链醇形成的羧酸酯、芳香或含有芳香基团的羧酸形成的酯、芳香或含有芳香基团的醇形成的酯。

5.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(2)的三氧化硫复合物为三氧化硫-吡啶复合物、三氧化硫-N,N-二甲基甲酰胺复合物、三氧化硫-三甲胺复合物、三氧化硫-三乙胺复合物、三氧化硫-二异丙基乙基胺复合物。

6.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(2)的丹参酮粗提物与三氧化硫或三氧化硫复合物的比例为1:(0.2-10.0)。

7.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(3)的反应温度为0℃至150℃。

8.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(4)的有机溶剂为羧酸酯、C1~C10个碳的直链或支链的醇、C3~C10个碳的直链或支链的酮、乙腈、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、吡啶、四氢呋喃、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。

9.如权利要求8所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于所述的羧酸酯为由C1~C10个碳的直链或支链羧酸与C1~C10个碳的直链或支链醇形成的羧酸酯、芳香或含有芳香基团的羧酸形成的酯、芳香或含有芳香基团的醇形成的酯。

10.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(5)的溶剂为水、C1~C10个碳的直链或支链醇、C3~C10个碳的直链或支链的酮、乙腈、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。

11.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法,其特征在于步骤(5)的含钠试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钠、硫酸钠、甲醇钠、乙醇钠、酒石酸钠、草酸钠、甲酸钠、醋酸钠、苯甲酸钠。

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