[发明专利]一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

     三异丙基硅基丙烯酸酯是一种重要的医药中间体及工程单体。作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其对低毒性，环境友好，而慢慢取代剧毒性的防污涂料；另外产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，重量轻，已正进入军工领域制作头盔等防弹用品,其应用前景广阔。但该产品在现有的制备工艺下，产品的收率和纯度较低，无法满足实际需要。 

发明内容

本发明的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量高的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。

本发明采取的技术方案是：一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。

    所述的溶剂是指苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种。

    所述的缚酸剂是指三乙胺。

    所述的阻聚剂是指对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT中的一种或多种。

所述的一定比例是指：三异丙基氯硅烷：溶剂：缚酸剂：丙烯酸比例为1mol︰400～600ml︰1～1.8mol︰1～1.5mol。

所述的温度是指 10～100℃。

所述的阻聚剂添加量按三异丙基氯硅烷的质量的0.01%计。

所述的反应一段时间是指2～10小时。

采用本发明，工艺简洁，安全性高，同时收率可以达到80%以上，产品纯度在99%以上，有效地提高产品质量。

同时，该工艺技术同样可用于制备其它类似的有机硅（甲基）丙烯酸酯类化合物，如：三异丙基硅基甲基丙烯酸酯、三乙基硅基（甲基）丙烯酸酯、三甲基硅基（甲基）丙烯酸酯、三丁基硅基（甲基）丙烯酸酯等。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

    一、实施例一

在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，投入500g的甲苯（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）、三异丙基氯硅烷 99.1%(GC)1mol约193g、三乙胺1.1mol约111g ,加完后缓慢升温至10～100℃,在3小时内滴加100ml甲苯（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）和丙烯酸72.1g(1mol)混合液，控温10～100℃，滴完后保温2小时，降至常温，倾至1000ml水中，分层，取有机层加0.01%的对苯二酚，负压精馏得前馏分35g(58%),产品175g(99.1%)。其化学反应式如下：

     

    二、实施例二

    在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，投入400ml的二氯甲烷（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）、三异丙基氯硅烷 99.1%(GC)193g(1mol)、三乙胺122g（1.2mol）,加完后缓慢升温至10～100℃,在3小时内滴加100ml二氯甲烷（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）和丙烯酸80g(1.1mol)混合液，控温10～100℃，滴完后保温10小时，降至常温，倾至1000ml水中，分层，取有机层加0.01%的对羟基苯甲醚，负压精馏得前馏分40g(56%),产品182g(99.12%)。