[发明专利]一种双三氟虫脲残留量的测定方法

权利要求书

1.一种双三氟虫脲残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）提取

称取样品于具塞离心管中，加入乙腈或1%乙酸乙腈均质提取1min，加入无水硫酸镁、氯化钠或乙酸钠，剧烈涡旋1min后离心；

（2）净化

移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22μm有机相滤膜；

（3）标准工作溶液的配制

将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，用该空白样品基质溶液在0.5～200μg/L范围内，配制至少5个浓度的双三氟虫脲系列浓度标准工作液；

（4）液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定

将步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作液进行LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中净化后的样品液注入LC-MS/MS进行测定，测得样品液中双三氟虫脲的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中双三氟虫脲含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中双三氟虫脲残留量；若上机溶液中双三氟虫脲残留量超过线性范围上限，需用提取溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。

2.根据权利要求1所述的一种双三氟虫脲残留量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中样品若为脱水果蔬或茶叶，需降低称样量，并加适量水充分浸润。

3.根据权利要求1所述的一种双三氟虫脲残留量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中采用乙腈提取时加入氯化钠盐析，采用1%乙酸乙腈提取时加入乙酸钠盐析；含水量较少的样品盐析时需加入一定量的水。

4.根据权利要求1所述的一种双三氟虫脲残留量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C₁₈和PSA组成，每体积提取液中无水硫酸镁、C₁₈和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。

5.根据权利要求1所述的一种双三氟虫脲残留量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中液相色谱的流动相为A：含5mmol/L乙酸铵的水溶液，流动相B：乙腈。