[发明专利]一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸盐，具体是一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法。

背景技术

磷酸二氢铵氮磷含量高，常作为基础肥料广泛应用于农业生产中，但磷肥属于低端产品。随着世界磷肥产量的供过于求，市场竞争加剧，利润空间逐渐减小，拓展磷酸二氢铵新的应用领域迫在眉睫。本专利对农用晶体状的磷酸二氢铵进行提纯，制备得到电池级磷酸二氢铵产品，可大量应用于磷酸铁锂阳极材料、特殊光学玻璃等领域，能产生较好的社会经济效益，为磷化工的发展带来新的机遇。

发明内容：

本发明的目的是提供了一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法，以获得纯度高的电池级磷酸二氢铵产品。

    本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

    一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法，包括以下步骤：

（1）将农用晶体状磷酸二氢铵溶解，充分搅拌后过滤；

（2）将步骤（1）所得的滤液进行树脂处理，处理后的溶液待用；

（3）将步骤（2）所得的溶液进行加热浓缩，阶梯式降温结晶；

（4）将步骤（3）所得的晶体和母液进行分离，洗涤，晶体干燥后得到高纯的晶体磷酸二氢铵产品。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（2）的树脂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂中的一类。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（2）的树脂处理的磷酸二氢铵溶液流速为8-80g/min。

    一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（3）的溶液浓缩终点密度为1.25-1.36g/cm³。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（3）的结晶降温方式为阶梯式降温，降温步长为1-4℃/10min，结晶的终点温度为34-50℃, 搅拌转速为160-480r/min。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（4）洗涤液为超纯水或磷酸二氢铵饱和溶液。

本发明的方法工艺流程简单，易于实现规模化生产，与热法磷酸生产的高纯磷铵二氢铵相比，能耗低、粉尘等污染少、安全性强，产品纯度高，颗粒大且粒度分布均匀。

附图说明

    图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

    实施例1

取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为8g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.36g/cm³，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为1℃/10min，搅拌速度为320r/min，降温终点为46℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.3%，铁含量为3ppm，重金属（以Pb计）为4ppm，水不溶物为2ppm。

    实施例2

取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为40g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.25g/cm³，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为2℃/10min，搅拌速度为240r/min，降温终点为34℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.5%，铁含量为1ppm，重金属（以Pb计）为2ppm，水不溶物为3ppm。

    实施例3

取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为20g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.32g/cm³，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为1℃/10min，搅拌速度为160r/min，降温终点为50℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.9%，铁含量为2ppm，重金属（以Pb计）为1ppm，水不溶物为1ppm。

    实施例4

取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为80g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.25g/cm³，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为4℃/10min，搅拌速度为480r/min，降温终点为42℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.6%，铁含量为1ppm，重金属（以Pb计）为3ppm，水不溶物为1ppm。