[发明专利]制备丙交酯衍生物的混合物的方法有效
| 申请号： | 201410006959.6 | 申请日： | 2009-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN103896908A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 赖纳·哈根;阿达姆·巴斯蒂安·韦尔魏;乌多·米尔鲍尔;约阿希姆·舒尔策;沃尔夫冈·蒂策;克劳斯-迪特尔·格勒 | 申请（专利权）人： | 伍德伊万特-费休股份有限公司;蒂森克虏伯工业解决方案有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人： | 臧建明 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 丙交酯 衍生物 混合物 方法 | ||
1.用于制备等摩尔混合的乳酸的二丙交酯的两个异构体，即D,D-二丙交酯和L,L-二丙交酯的方法，其中
a)L-乳酸与三辛胺转变为三辛乳酸铵，
b)在催化剂存在下，对三辛乳酸铵进行蒸馏，获得实质上由乳酸二丙交酯的两个异构体，D,D-二丙交酯和L,L-二丙交酯组成的馏分，并仍可含有D,L-丙交酯，
c)上述提及的馏分与丙酮混合并进行重结晶，获得熔点在112至119℃之间的，实质上由等摩尔的D,D-二丙交酯和L,L-二丙交酯组成的无色晶体。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述催化剂选自周期表1至14族的金属化合物组成的群组。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述催化剂选自金属盐类和/或有机金属化合物、醇盐、氧化物和有机酸盐组成的群组。
4.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述催化剂选自Na、K、Mg、Ca、Fe、Ti、Zn、Sn或Sb的金属盐类和/或有机金属化合物的盐组成的群组。
5.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述催化剂选自Na、K、Mg、Ca、Fe、Ti、Zn、Sn或Sb的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐和异辛酸盐组成的群组。
6.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述催化剂选自MgO、CaO、K2CO3、乳酸钠、苯甲酸钾、辛酸锡盐SnOc2、二丁基氧化锡Bu2SnO、BuSnOc3和SnO组成的群组。
7.根据权利要求1-6任一的方法，其特征在于，所述催化剂以相对于蒸馏池中混合物的百分之0.1至1(质量)的量添加。
8.根据权利要求1-7任一的方法，其特征在于，三辛胺用于转化L-乳酸为三辛乳酸铵。
9.根据权利要求1-8任一的方法，其特征在于，在催化剂存在下，对三辛乳酸铵进行蒸馏，获得由40-50%质量的D,D-二丙交酯和L,L-二丙交酯组成的馏分，并仍可含有内消旋丙交酯(D,L-二丙交酯)和/或低聚丙交酯。
10.根据权利要求1-9任一的方法，其特征在于，所述蒸馏通过精馏塔进行。
11.根据权利要求1-10任一的方法，其特征在于，所述蒸馏在真空下进行。
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