[发明专利]一种醇型密封胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硅酮密封胶技术领域，尤其是涉及一种醇型密封胶的制备方法。

背景技术

随着现代建筑业的飞速发展，市场对密封胶的需求越来越大，对性能的要求也越来越高，硅酮胶以其优异的性能，在密封胶领域占有相当重要的地位。硅酮胶性能之所以优异，主要影响因素有三，其一，基础聚合物聚二甲基硅氧烷分子体积大，内聚能密度低，甲基可以围绕Si-0键自由旋转，其赋予了硅酮胶优良的柔顺性；其二，Si-0键键长为0.1640±003nm，Si-0键热离解能为460.5J/mol，因此硅酮胶耐热、耐热氧降解性能优良；其三，Si-O–Si键结构可透过可见光和紫外线，所以硅酮胶具有很好的耐臭氧、耐电晕放电、抗氧原子、抗氧等性能。由于以上诸多特点，不仅仅是建筑领域，硅酮密封胶在其他领域如汽车制造、航空领域、电子产品等等，也取得了飞速的发展。

醇型密封胶是硅酮密封胶产品的一个系列，主要用于密封、填缝、固定连接等等方面。目前醇型硅酮密封胶常规制备方式一般为间歇式生产，间歇式生产作业的基本做法为：将全部107胶（α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷）和二甲基硅油投入捏合机中搅拌均匀，再投入碳酸钙到其中捏合1-2h，冷却后出料得基料，再将基料研磨后投入制胶生产，制胶时先加入交联剂和偶联剂搅拌，最后加入催化剂搅拌，搅拌完成后出料。现阶段常规制备方式存在以下缺点：1、生产过程中基料捏合后的外观不好，需要用到三棍研磨机，由于研磨效率比较低下，所以比较费时费力。2、胶系外观不好，储存稳定性差。为此，开发一种高效的、要求严格的、工艺稳定的醇型密封胶制作工艺是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种外观好且储存稳定性高的醇型密封胶的制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）、将100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的50%～95%、20～40份二甲基硅油中的30%～60%投入到捏合机中，开启加热系统，捏混10min，再将100～500份碳酸钙分四次投入捏合机中，每次捏混10min，升温至95～105℃，同时抽真空至-0.05MPa～-0.2MPa，脱水捏合1～5h；

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热系统，加入剩下占总量5%～50%的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和剩下占总量40%-70%的二甲基硅油，继续搅拌0.5～1h后出料，得到基料；

（3）、在每100份基料中加入3份色料，在真空度为-0.05MPa～-0.2MPa的条件下脱泡搅拌均匀制得物料，搅拌同时使用循环冷却水降温，直至物料降温至低于50℃；

（4）、通氮气解除真空，在每100份物料中加入3份交联剂、1份有机钛螯合物，在3-10min内抽真空至-0.05MPa～-0.2MPa，搅拌15min，再加入偶联剂0.3份和0.03份催化剂，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa，然后停冷却水并保持真空度-0.05MPa～-0.2MPa，继续搅拌10～30min，出料分装得到醇型密封胶；

其中交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，有机钛螯合物是指由钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

将原料α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油分两步投放，将碳酸钙分四次投放，有利于提高基料前期的稠度和剪切力，提高其脱水捏混效果，能有效避免基料表面结皮结块，明显改善外观，省去三辊研磨工序，提高了生产效率，同时将交联剂、偶联剂和催化剂分批先后加入，采用了复合催化剂体系，使反应更充分，可以获得更好的外观和储存稳定性。

所述的碳酸钙由质量比为4～10:1的经过表面处理的活性碳酸钙和重质碳酸钙组成，且在步骤1中，按照1/3量的活性碳酸钙、全部的重质碳酸钙、1/3量的活性碳酸钙、1/3量的活性碳酸钙的顺序添加。进一步提高基料的稠度和剪切力，保证了脱水捏混的效果，充分改善其外观。