[发明专利]一种负载5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物的合成方法与应用有效

专利信息
申请号: 201410005050.9 申请日: 2014-01-07
公开(公告)号: CN103768597A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 李志;张振中;潘丽丽;张飞龙;祝侠丽;夏亚丹;闫淑娟 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: A61K41/00 分类号: A61K41/00;A61K49/00;A61K45/00;A61P35/00;A61P35/02
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 王逢伍
地址: 450001 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 氨基 乙酰 丙酸 富勒烯 水溶性 衍生物 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种负载5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,所述的富勒烯为C60富勒烯,由以下步骤实现:

    1)将70-100mg 5-氨基乙酰丙酸溶解在800μL的去离子水中,加入100-120mg的氢氧化钠,混匀后,溶液中加入3mL无水乙醇,涡旋混匀5分钟,得淡黄色液体;

    2)将25mg富勒烯加入6-8mL甲苯中,超声5-10分钟,得富勒烯甲苯溶液;

3)将步骤1)制得的淡黄色液体放入容器中,在磁力搅拌下,逐滴加入步骤2)制得的富勒烯甲苯溶液,室温磁力搅拌24小时,静置分层,弃去上层无水乙醇、甲苯、水混合液,下层深棕色液体旋转蒸发,加入3-6mL去离子水,先用无水乙醇沉淀,再用0.45μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤,如此重复操作3次,冷冻干燥,得5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物。

2.根据权利要求1所述的负载5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步骤实现:

    1)将70mg 5-氨基乙酰丙酸溶解在800μL的去离子水中,加入100mg的氢氧化钠,混匀后,溶液中加入3mL无水乙醇,涡旋混匀5分钟,得淡黄色液体;

    2)将25mg富勒烯加入6mL甲苯中,超声5分钟,得富勒烯甲苯溶液;

3)将步骤1)制得的淡黄色液体放入容器中,在磁力搅拌下,逐滴加入步骤2)制得的富勒烯甲苯溶液,室温磁力搅拌24小时,静置分层,弃去上层无水乙醇、甲苯、水混合液,下层深棕色液体旋转蒸发,加入3mL去离子水,先用无水乙醇沉淀,再用0.45μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤,如此重复操作3次,冷冻干燥,得5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物。

3.根据权利要求1所述的负载5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步骤实现:

    1)将85mg 5-氨基乙酰丙酸溶解在800μL的去离子水中,加入110mg的氢氧化钠,混匀后,溶液中加入3mL无水乙醇,涡旋混匀5分钟,得淡黄色液体;

    2)将25mg富勒烯加入7mL甲苯中,超声7分钟,得富勒烯甲苯溶液;

3)将步骤1)制得的淡黄色液体放入容器中,在磁力搅拌下,逐滴加入步骤2)制得的富勒烯甲苯溶液,室温磁力搅拌24小时,静置分层,弃去上层无水乙醇、甲苯、水混合液,下层深棕色液体旋转蒸发,加入4.5mL去离子水,先用无水乙醇沉淀,再用0.45μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤,如此重复操作3次,冷冻干燥,得5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物。

4.根据权利要求1所述的负载5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步骤实现:

    1)将100mg 5-氨基乙酰丙酸溶解在800μL的去离子水中,加入120mg的氢氧化钠,混匀后,溶液中加入3mL无水乙醇,涡旋混匀5分钟,得淡黄色液体;

    2)将25mg富勒烯加入8mL甲苯中,超声10分钟,得富勒烯甲苯溶液;

3)将步骤1)制得的淡黄色液体放入容器中,在磁力搅拌下,逐滴加入步骤2)制得的富勒烯甲苯溶液,室温磁力搅拌24小时,静置分层,弃去上层无水乙醇、甲苯、水混合液,下层深棕色液体旋转蒸发,加入6mL去离子水,先用无水乙醇沉淀,再用0.45μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤,如此重复操作3次,冷冻干燥,得5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物。

5.根据权利要求1所述的负载5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步骤实现:   

    1)将75mg 5-氨基乙酰丙酸溶解在800μL的去离子水中,加入115mg的氢氧化钠,混匀后,溶液中加入3mL无水乙醇,涡旋混匀5分钟,得淡黄色液体;

    2)将25mg富勒烯加入7.5mL甲苯中,超声9分钟,得富勒烯甲苯溶液;

3)将步骤1)制得的淡黄色液体放入容器中,在磁力搅拌下,逐滴加入步骤2)制得的富勒烯甲苯溶液,室温磁力搅拌24小时,静置分层,弃去上层无水乙醇、甲苯、水混合液,下层深棕色液体旋转蒸发,加入4mL去离子水,先用无水乙醇沉淀,再用0.45μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤,如此重复操作3次,冷冻干燥,得5-氨基乙酰丙酸的富勒烯水溶性衍生物。

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