[发明专利]一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法，特别适用于含量大的无机填料在聚合物基体中分散，属于聚合物/无机填料复合材料的制备技术加工领域。

背景技术

聚合物/无机填料复合材料是将无机填料分散于聚合物基体中的一种复合材料，其中无机填料在聚合物中的分散是本领域的研究的热点。特别是在粒子含量较高时，粒子间极易团聚；而且，一旦发生团聚，很难通过加工方式加以进一步的分散。当加入的无机填料含量较少时，为达到较好的分散效果，一般采用溶液共混，乳液共混，以及原位聚合等方式。但是这几种方法均不适合大批量的工业化生产以及无机填料含量较多时使用，并且一般还存在着有毒溶剂的挥发。熔融共混法是制备聚合物/无机填料复合材料的常用方法，一般是将各种无机填料与聚合物直接进行分散、混合、塑化而制得，其过程较简单, 成本低, 效率高,适于大规模生产。但由于无机填料具有较高的表面能, 在熔体分散过程中易于团聚, 所以在聚合物中实现均匀分散是非常困难的, 给产品的高性能化及稳定性带来了新的问题。

为了解决熔融共混法制备聚合物/无机复合材料研究中存在的无机填料分散的难题，目前主要采用了超声波辅助熔体分散法，强外力作用辅助熔体分散法以及无机填料的偶联剂改性和接枝改性等方法。

超声波辅助熔体分散法：在复合材料熔体挤出加工过程中，利用安装机头口模附近的超声辐照装置发射的超声波对聚合物熔体和无机填料的作用，改善粒子在聚合物中的分布状况[中国专利 CN1657267A  2005]。但是，超声波耗能较多，设备维护费高，加工过程中存在不稳定因素，因此使用成本较高，不利于工业化的生产。

强外力作用辅助熔体分散法：采用经特殊设计的新型超高速混合机对无机填料进行有效的分散处理，以达到在聚合物中可大量添加粒子又能使之分散均匀的目的。但是，强外力的作用过强会使得粒子本身的结构发生变形，不利于保持原有的结构，使得本应有的粒子特征性能不能很好的发挥出来。

偶联剂改性和接枝改性：由于高聚物熔体的粘度比较大，即使通过偶联剂增加了粒子与基体之间的亲和力，热力学和动力学因素均决定了高聚物难以进入粒子聚集体内部；而且偶联剂本身是小分子物质，在加工的过程中很容易挥发与降解。而在无机填料表面接枝聚合物可以改变粒子的表面能，增加粒子与基体间的相容性，使粒子的分散性得到改善。但是通常的接枝聚合反应是在溶液中进行，处理粒子后还需除去所加的溶剂，工艺较复杂，使成本增加。

发明内容

针对现有技术中的熔融共混法制备聚合物/无机填料复合材料难以达到均匀分散的不足，本发明的目的是提供一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法，使用该方法不仅能使无机填料在聚合物中均匀的分散，团聚体减少，并且无机填料还会沿着熔体流动的方向取向，使得聚合物/无机填料复合材料的力学性能，热稳定性能，导电性能，阻燃性能等也相应的得到提高。

本发明的技术原理是，利用双向拉伸熔体混合成型一体化装置中的单个或组合双向拉伸熔体混合器可以提供强大的剪切作用力，使得无机填料在聚合物基体中的分布更均匀，团聚体减少，增加聚合物/无机填料之间的相容性。并且还可通过改变双向拉伸熔体混合器的个数来调控无机填料的形态与结构。

本发明基于上述原理，实现上述发明目的所采用的技术方案是：本发明包括如下步骤：

第一步，将聚合物、无机填料、相容剂按重量份配比为95～20：5～50：0～30进行配料，得原料组分；

第二步，将上述的复合材料原料组分进行干燥预处理；

第三步，将复合材料的原料组分投入高混机中进行预混合；

第四步，将第三步得到的预混物投入到由挤出机(1-1)、连接器(1-2)、单个或组合双向拉伸熔体混合器(1-3)、造粒口模(1-4)、冷却装置(1-5)和造粒机(1-7)构成的双向拉伸熔体混合成型一体化装置的挤出机(1-1)中(参见图1)，其中双向拉伸熔体混合器的壳体内设有2～10个不同水平延伸的楔形熔体流道；聚合物熔体流经连接器并在单个或组合双向拉伸熔体混合器的不同水平延伸的楔形熔体流道中分流、双向拉伸形变和叠合后，从造粒口模(1-4)流出，再经过冷却装置(1-5)冷却、造粒机(1-7)切粒，即可得颗粒型聚合物/无机填料复合材料。