[发明专利]一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种离子液体的制备方法，特别是涉及一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法。

背景技术

精馏是一种工业上常用的分离液体均相混合物的方法，对相对挥发度较小或存在共沸组成等常规精馏难以分离的物系，一般采用萃取精馏等特殊精馏进行分离。萃取精馏是从塔顶向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂),以改变原有组分间的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馏方法，其要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高得多，且不与组分形成共沸液，容易回收。萃取精馏中萃取剂的选取对精馏效果起着决定性的作用。国内目前生产乙酸甲酯的主要方法是酯化法，以醋酸和甲醇为原料在催化剂作用下进行反应，该过程中，乙酸甲酯和甲醇会形成具有低恒沸点的混合物，需用特殊精馏进行分离。

   在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、简称离子液体。离子液体作为萃取精馏的溶剂有如下优点：一、具有极低的蒸汽压，因此对环境的污染小，并且易于回收再用；二、热稳定性、化学稳定性及电化学稳定性高，具有不可燃性；三、离子化特征使其具有类似无机盐的“盐效应”，进一步影响相对挥发度；四、可设计性强易于根据需要进行结构设计；五、可操作温度范围宽等特征。因此，离子液体型萃取剂有望较传统萃取添加剂取得更好的分离效果。

   可设计性是离子液体重要性能之一，即将传统化合物中的功能基团引入离子液体分子中使其兼具离子液体和引入功能基团的特性。目前，已有将羟基等官能团引入醇胺类离子液体以提高其萃取精馏性能的报道。通过文献报道和本课题组的前期实验发现卤素阴离子有利于咪唑类离子液体对乙酸甲酯和甲醇体系的分离，由次推断，向咪唑类离子液体中引入卤族元素将有利于对乙酸甲酯和甲醇体系的分离。另外，离子液体的合成成本及原料毒性等也是其能否用于萃取精馏的重要条件。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，该方法将氯元素引入到咪唑类离子中，使得到的产物即具有离子液体不挥发、稳定性好、有“盐效应”，又具有氯元素分离性能好的特性，能提高离子液体的分离能力，又避免了卤素阴离子过多而加重设备腐蚀。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，所述方法包括以下制备过程：氮气保护下将N-甲基咪唑与1，2-二氯乙烷按摩尔比1：1.2加入反应釜，在75℃下搅拌反应6h，再通过洗涤、过滤及减压蒸馏步骤，提纯即得到白色晶体。

所述的一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，所述高含氯咪唑类离子液体为1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯盐。

所述的一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，所述提纯即得到白色晶体后用丙酮有机溶剂洗涤出残留的原料，通过过滤与1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯盐晶体分离。

所述的一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，所述离子液体在萃取精馏分离甲醇-乙酸甲酯共沸体系中的应用。

所述的一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，所述甲醇-乙酸甲酯体系来自于酯化法合成的乙酸甲酯。

所述的一种高含氯咪唑类离子液体的制备方法，所述离子液体与甲醇-乙酸甲酯体系质量比为1：5-10，分离温度为50-70℃。

本发明的优点与效果是：

1.本发明合成方法中所用原料N-甲基咪唑，1，2-二氯乙烷皆为低毒性化学品。

2.本发明合成方法简单，一步完成。分离时先以丙酮等有机溶剂洗涤出未反应的原料，再通过过滤与1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯盐晶体分离。

3.本发明还提供了上述离子液体在乙酸甲酯-甲醇体系萃取精馏中的应用。

4.本发明所用离子液体可重复使用20次以上。

5.本发明优选的离子液体与共沸物系的质量比为1:5-1:10，分离温度为50-70℃。

6.本发明所需分离的甲醇-乙酸甲酯物系来自于酯化法合成的乙酸甲酯。

附图说明

    图1为实施例1制备的离子液体的红外光谱。

注：本发明的图1为产物状态的分析示意图（仅供参考），图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步详述。

图1为实施例1制备的离子液体的红外光谱。图中3421处的峰对应咪唑CN键上H的伸缩振动，3083处对应咪唑骨架C上的CH伸缩振动，618处的峰对应C-Cl键伸缩振动。从这些峰值可以看出目标化合物的形成。

实施例一：