[发明专利]一种同时检测烟草中多种农药残留的方法

权利要求书

1.一种同时检测烟草中多种农药残留的方法，其特征在于：是采用ASE加速溶剂萃取仪进行样品前处理以实现萃取和净化一步完成，是在底部放有滤膜的加速溶剂萃取池中，加入混合好的弗罗里硅土和石墨化炭黑GCB，再加入混合好的样品，该样品为烟末和硅藻土的混合物，然后加入内标，再将萃取池上方空余地方用硅藻土填满；萃取完成之后，将萃取液混合均匀，过0.22 μm有机相滤膜后进行液相色谱-串联质谱LC-MS/MS检测。

2.根据权利要求1所述的同时检测烟草中多种农药残留的方法，其特征在于：ASE加速溶剂萃取仪参数设定如下：萃取剂：乙腈；温度：120℃；压力，1500 psi；静态萃取时间，6 min；静态循环次数：2次；冲洗体积，50%。

3.根据权利要求1所述的同时检测烟草中多种农药残留的方法，其特征在于：具体步骤如下：

1) 标准溶液配制：分别取适量各农药标准品，用乙腈配制成0.5-100ng/mL浓度范围内标准工作溶液，配制浓度为10 μg/mL的内标磷酸三苯酯乙腈溶液；

2) 样品前处理条件：将2 g烟末和1 g硅藻土在100 mL烧杯中混合均匀，在33mL不锈钢萃取池的底部放两片玻璃纤维滤膜，加入混合好的4 g弗罗里硅土和40 mg GCB，再加入混合好的样品，然后加入100 μL内标工作液，将萃取池上方空余地方用硅藻土填满，萃取完成之后，将萃取液混合均匀，取1 mL过0.22 μm有机相滤膜；

3）基质匹配标准工作溶液配制：将空白样品按2）中所述进行前处理，取1 mL萃取液，氮吹近干，再分别用不同浓度的1 mL标准工作溶液进行复溶；

4) 样品分析条件：

液相色谱条件：色谱柱：Atlantis dC18柱；柱温：25 ℃；流速：0.2 mL/min；进样量：10 μL；流动相A：0.1%甲酸水溶液；流动相B：乙腈；流动相洗脱梯度：B初始体积分数为10%；0–1 min，B线性增加至50%；1–5 min，B保持50%；5–16 min，B线性增加至60%；16–25 min，B线性增加至80%；25–30 min，B线性增加至95%；30–40 min，B保持95%；40–40.1 min，B回到初始状态，并保持10 min；

质谱条件：离子源：ESI；碰撞气：6 psi；气帘气：20 psi；雾化气：50 psi；辅助加热气：50 psi；电喷雾电压：5500 V；离子源温度：500 ℃；入口电压：10 V；出口电压：9 V；扫描模式：正离子扫描；监测模式：多反应监测模式；驻留时间：20 ms；

5）基质匹配标准工作曲线的制定及定量分析：

将各基质匹配标准工作溶液在上述液相色谱和质谱条件下进行检测，将得到的各农药的峰面积与内标物峰面积的比值与相应的农药的浓度进行回归分析，计算得出各农药的标准工作曲线及其回归方程；

其次将样品溶液在上述相同条件下进行检测，将得到的各农药的峰面积与内标物峰面积的比值带入相应的回归方程中，得到样品溶液中各农药的浓度，计算得出样品中各农药的残留量。